[发明专利]一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法

说明书

一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法,主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的3‑甲基苯胺，3‑4mol的硫酸溶液，10‑13g氧化铝粉末，升高溶液温度至40—45℃，控制搅拌速度90—110rpm,搅拌90—110min后，升高溶液温度至70—80℃，回流30—40min,溴化钾溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法。

背景技术

间氨基苯磺酸主要用于生产抗癌药物、农药、显影剂等。但是，现有的合成方法大多采用苯作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3-4mol的硫酸溶液，10-13g氧化铝粉末，升高溶液温度至40—45℃，控制搅拌速度90—110rpm,搅拌90—110min后，升高溶液温度至70—80℃，回流30—40min,溴化钾溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸；其中，步骤(i)所述的硫酸溶液质量分数为30—40％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为35—40％，步骤(i)所述的丁酮溶液质量分数为45—50％，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、无水碳酸钾中的任意一种，步骤(i)所述的异丙醇溶液质量分数为70—80％。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体间氨基苯磺酸的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3mol的质量分数为30％硫酸溶液，10g氧化铝粉末，升高溶液温度至40℃，控制搅拌速度90rpm,搅拌90min后，升高溶液温度至70℃，回流30min,质量分数为15％溴化钾溶液洗涤，质量分数为35％环己烷溶液洗涤，质量分数为45％丁酮溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，在质量分数为70％异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸306.24g,收率88％。

实例2：

在反应容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3.5mol的硫酸溶液，11g氧化铝粉末，升高溶液温度至42℃，控制搅拌速度100rpm,搅拌95min后，升高溶液温度至75℃，回流35min,质量分数为17％溴化钾溶液洗涤，质量分数为37％环己烷溶液洗涤，质量分数为47％丁酮溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，在质量分数为75％异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸316.68g,收率91％。

实例3：

在反应容器中加入2mol的3-甲基苯胺，4mol质量分数为40％的硫酸溶液，13g氧化铝粉末，升高溶液温度至45℃，控制搅拌速度110rpm,搅拌110min后，升高溶液温度至80℃，回流40min,质量分数为20％溴化钾溶液洗涤，质量分数为40％环己烷溶液洗涤，质量分数为50％丁酮溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，在质量分数为80％异丙醇溶液中重结晶，得晶体间氨基苯磺酸323.64g,收率93％。