[发明专利]提纯纽莫康定B0的方法在审

专利信息
申请号: 201710051979.9 申请日: 2017-01-20
公开(公告)号: CN106589073A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 袁建栋 申请(专利权)人: 信泰制药(苏州)有限公司
主分类号: C07K7/56 分类号: C07K7/56;C07K1/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215123 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种经过工艺优化的纽莫康定B0的纯化方法,包括(1)将纽莫康定B0的发酵液酸化,过滤,浸提,得浸提液;(2)浸提液浓缩混合物中加入硅藻土裹晶,加去离子水离心得到含有纽莫康定B0的白色固体;(3)离心固体加入乙醇溶解,充分搅拌,再加入活性炭,充分搅拌脱色,过滤得到无色滤液;(4)无色滤液浓缩至干,加入甲醇,使浓缩至干的滤液溶解,再加入水,搅拌,使溶清,再加入乙酸乙酯,搅拌析晶,得到潮晶;(5)将所得的潮晶再次使用上述析晶方法,得到潮晶,干燥。该方法在纯度保持不变的基础上,不仅简化了工艺步骤,且降低了生产成本,更有利于工业化大规模生产。
搜索关键词: 提纯 康定 b0 方法
【主权项】:
一种提纯纽莫康定B0的方法,包括以下步骤:(1)将含有纽莫康定B0的发酵液pH调至3.0,过滤,菌渣用75%乙醇浸提,得浸提液;(2)将步骤(1)所得的浸提液蒸馏出乙醇,并浓缩至浓缩混合物中液体所含的纽莫康定B0≤100mg/L,然后向浸提液浓缩混合物中加入硅藻土裹晶,加去离子水离心得到含有纽莫康定B0的白色固体;(3)将步骤(2)所得的离心固体加入乙醇溶解,充分搅拌,再加入活性炭,充分搅拌脱色,过滤得到无色滤液;(4)将步骤(3)所得的无色滤液浓缩至干,加入甲醇,使浓缩至干的滤液溶解,再加入水,搅拌,使溶清,再加入乙酸乙酯,搅拌析晶,得到潮晶;(5)将步骤(4)所得的潮晶再次使用上述析晶方法,并在温度45.0~50.0℃,真空度≤‑0.07MPa的条件下干燥得成品。所述步骤(2)中硅藻土的目数为100~150,所述硅藻土的加入重量为浸提液浓缩混合物重量的3~6倍,并使硅藻土充分吸附浸提液浓缩混合物中的纽莫康定B0;所述去离子水的加入重量为浸提液浓缩混合物与硅藻土的重量之和,加入去离子水后并充分搅拌。所述步骤(3)中加入的乙醇的重量为离心固体重量的2~4倍;所述活性炭的目数为140~200,所述活性炭的加入重量为离心固体重量的0.05~0.1倍。所述步骤(5)中干燥时间为18~24h;干燥后固体水份≤2%。步骤(2)、(4)中的所述的浓缩为真空条件下,浓缩温度≤50℃,真空度≤‑0.07MPa。
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