[发明专利]一种3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710029566.0 申请日: 2017-01-16
公开(公告)号: CN106905162B 公开(公告)日: 2019-03-05
发明(设计)人: 葛承胜;江群;高浩凌;翁将森;谢艳 申请(专利权)人: 衢州学院
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/44
代理公司: 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 代理人: 冯年群
地址: 324000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法,所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示:式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基;制备方法包括如下:将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合,于0~25℃反应1‑24小时后,经洗涤、萃取、分离,得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯;本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和,不需要无水、无氧处理,也不需要低温制冷。目标产物收率高,所得目标产物的为单一异构体,在光学纯催化剂催化下反应的对映选择性大于99%ee。
搜索关键词: 一种 甲基 芳香 硝基 甲酰基环 己烯 制备 方法
【主权项】:
1.一种3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯的制备方法,其特征在于:所述3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯结构通式如I所示:式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1‑10碳烷基或1‑10烷氧基;制备方法包括如下:将3‑苄氧基丙醛、(E)‑(2‑硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合,于0~25℃反应1‑24小时后,经洗涤、萃取、分离,得到3‑苄氧甲基‑4‑芳香基‑5‑硝基‑1‑甲酰基环己烯;其中,所述二级胺为消旋、R构型和S构型氧为三甲基硅烷保护的α,α‑二苯基脯氨醇,分别如式C1、C2和C3所示,
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