[发明专利]一种3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法有效
| 申请号： | 201710029566.0 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106905162B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 葛承胜;江群;高浩凌;翁将森;谢艳 | 申请（专利权）人： | 衢州学院 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 324000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 芳香 硝基 甲酰基环 己烯 制备 方法 | ||
1.一种3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法，其特征在于：
所述3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯结构通式如I所示：
式中R为一取代、二取代、三取代和四取代的卤素、硝基、氨基、1-10碳烷基或1-10烷氧基；
制备方法包括如下：将3-苄氧基丙醛、(E)-(2-硝基乙烯)芳香化合物与二级胺和溶剂混合，于0～25℃反应1-24小时后，经洗涤、萃取、分离，得到3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯；
其中，所述二级胺为消旋、R构型和S构型氧为三甲基硅烷保护的α，α-二苯基脯氨醇，分别如式C1、C2和C3所示，
2.根据权利要求1所述3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法，其特征在于：
所述3-苄氧基丙醛和所述(E)-(2-硝基乙烯)芳香化合物的摩尔配比为2～5:1；
所述二级胺用量为(E)-(2-硝基乙烯)芳香化合物摩尔用量的1～100％；
所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氢呋喃、甲苯、乙醇、正己烷、石油醚或异丙醇，所述溶剂用量为底物总重量的3～20倍。
3.根据权利要求2所述3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法，其特征在于，所述二级胺用量为(E)-(2-硝基乙烯)芳香化合物摩尔用量的1～30％，所述溶剂用量为底物总重量的3～10倍。
4.根据权利要求1所述3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯的制备方法，其特征在于，所述3-苄氧甲基-4-芳香基-5-硝基-1-甲酰基环己烯为单一异构体。
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