[发明专利]采用反应结晶法分离2,6‑二氨基甲苯的工艺在审
| 申请号： | 201710029131.6 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106699572A | 公开（公告）日： | 2017-05-24 |
| 发明（设计）人： | 苏德水;朱建华;王长飞;黄津;李书凯;张文晶;朱玉虎;李秋龙 | 申请（专利权）人： | 河北丰源环保科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/86 | 分类号： | C07C209/86;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙)11512 | 代理人： | 钱扬保,张群峰 |
| 地址： | 061000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供一种采用反应结晶法分离获取2,6‑二氨基甲苯的工艺，是以混合TDA为原料，在水、盐酸酸化的条件下，得到2,6‑二氨基甲苯的盐酸盐结晶，过滤，再通过加碱游离出需要的有机碱，降温结晶，得纯品2,6‑二氨基甲苯。本发明采用反应结晶法分离，使混合TDA中的2,4‑二氨基甲苯和2,6‑二氨基甲苯得以完全分离。该工艺简单方便、效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 采用 反应 结晶 分离 氨基 甲苯 工艺 | ||
【主权项】：
一种采用反应结晶法分离2,6‑二氨基甲苯的工艺，包括以下工艺步骤：(1)2,6‑二氨基甲苯的酸化分离：将混合TDA投入蒸馏水中，然后加入混合TDA投料质量50％左右的氯化钠，加热至90℃，全部溶解后，在良好搅拌的情况下，向溶液中滴加盐酸溶液，机械搅拌反应0.5～1h，冷却、结晶、分离，获得2,6‑二氨基甲苯盐酸盐；(2)2,6‑二氨基甲苯盐酸盐的解离与纯化：将所得2,6‑二氨基甲苯盐酸盐溶于蒸馏水中，然后在15分钟内缓慢加入氢氧化钠溶液，至最终的pH为8.0‑8.5，使需要的有机碱游离出来；混合物在80℃下搅拌1小时，反应完毕后将温度降至20℃结晶析出晶体，得到纯品2,6‑二氨基甲苯；(3)2,4‑二氨基甲苯盐酸盐的解离与纯化：将分离过2,6‑二氨基甲苯盐酸盐的母液，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30min后，加入二氯甲烷萃取出里面的2,4‑二氨基甲苯，再经精馏，得到纯品2,4‑二氨基甲苯。
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