[发明专利]采用反应结晶法分离2,6‑二氨基甲苯的工艺

权利要求书

1.一种采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，包括以下工艺步骤：

(1)2,6-二氨基甲苯的酸化分离：将混合TDA投入蒸馏水中，然后加入混合TDA投料质量50％左右的氯化钠，加热至90℃，全部溶解后，在良好搅拌的情况下，向溶液中滴加盐酸溶液，机械搅拌反应0.5～1h，冷却、结晶、分离，获得2,6-二氨基甲苯盐酸盐；

(2)2,6-二氨基甲苯盐酸盐的解离与纯化：将所得2,6-二氨基甲苯盐酸盐溶于蒸馏水中，然后在15分钟内缓慢加入氢氧化钠溶液，至最终的pH为8.0-8.5，使需要的有机碱游离出来；混合物在80℃下搅拌1小时，反应完毕后将温度降至20℃结晶析出晶体，得到纯品2,6-二氨基甲苯；

(3)2,4-二氨基甲苯盐酸盐的解离与纯化：将分离过2,6-二氨基甲苯盐酸盐的母液，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应30min后，加入二氯甲烷萃取出里面的2,4-二氨基甲苯，再经精馏，得到纯品2,4-二氨基甲苯。

2.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(1)中混合TDA是将TDI废渣水解回收的TDA，经溶剂结晶析出2,4-二氨基甲苯后的母液再处理后的混合TDA，异构比范围为2,4-二氨基甲苯/2,6-二氨基甲苯：65/35～80/20。

3.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(1)中原料TDA溶于蒸馏水，固液质量比为1:2～1:3。

4.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(1)中盐酸的滴加量与混合TDA原料物质的量比为2:1～1:2。

5.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(2)中2,6-二氨基甲苯盐酸盐溶于蒸馏水，固液质量比为1:2～1:3。

6.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(3)中氢氧化钠的加入量与母液中剩余混合TDA的物质的量的比为1:1～1:2。

7.如权利要求1所述采用反应结晶法分离2,6-二氨基甲苯的工艺，步骤(2)和(3)所使用的氢氧化钠溶液浓度为50％以上。