[发明专利]低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法有效
申请号: | 201710023097.1 | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN106745345B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 杨拥军;雷海波;雷涤尘;叶咏祥;雷婧;杨静 | 申请(专利权)人: | 郴州高鑫材料有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 423400 湖南省郴*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法,属于硝酸钯的制备领域。该方法将钯粉加入到反应釜中,同时加入硝酸,加热至30~60℃,在搅拌下缓慢滴加钯化合物助溶剂,随着钯化合物助溶剂的加入,钯粉将在20~30min溶解完毕;硝酸钯溶液经负压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体,且蒸发的硝酸溶液可返回溶解钯。该制备方法不但解决了传统浓硝酸制备硝酸钯过程溶解速度缓慢、钯溶解不完全等问题,而且工艺操作简单,温度低、产品质量稳定,色泽均一。 | ||
搜索关键词: | 低温 化合物 助溶钯 制备 硝酸 晶体 方法 | ||
【主权项】:
低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)、低温钯化合物助溶钯:将钯粉置于反应釜中,向反应釜中加入35~65wt%的硝酸,所述硝酸的重量为钯粉重量的3~8倍,搅拌条件下加热反应釜至30~60℃,缓慢滴加含钯5wt%的钯化合物助溶剂,20~30min内钯粉完全溶解,得到钯溶解液;所述钯化合物助溶剂为氯亚钯酸溶液、氯钯酸溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、二氯二氨钯溶液和氢氧化钯中的至少一种;所述钯化合物助溶剂的重量为钯粉重量的1~8‰;(2)、减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体:将上述钯溶解液减压80~110℃将其浓缩结晶,得到硝酸钯晶体和蒸馏出的硝酸溶液,将所述硝酸钯晶体产品包装入库。
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