[发明专利]低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法有效
申请号: | 201710023097.1 | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN106745345B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 杨拥军;雷海波;雷涤尘;叶咏祥;雷婧;杨静 | 申请(专利权)人: | 郴州高鑫材料有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 423400 湖南省郴*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温 化合物 助溶钯 制备 硝酸 晶体 方法 | ||
1.低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)、低温钯化合物助溶钯:
将钯粉置于反应釜中,向反应釜中加入35~65wt%的硝酸,所述硝酸的重量为钯粉重量的3~8倍,搅拌条件下加热反应釜至30~60℃,缓慢滴加含钯5wt%的钯化合物助溶剂,20~30min内钯粉完全溶解,得到钯溶解液;所述钯化合物助溶剂为氯亚钯酸溶液、氯钯酸溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、二氯二氨钯溶液和氢氧化钯中的至少一种;所述钯化合物助溶剂的重量为钯粉重量的1~8‰;
(2)、减压浓缩结晶直接制备成硝酸钯晶体:
将上述钯溶解液减压80~110℃将其浓缩结晶,得到硝酸钯晶体和蒸馏出的硝酸溶液,将所述硝酸钯晶体产品包装入库。
2.根据权利要求1所述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浓缩结晶的时间为3.0~4.0h。
3.根据权利要求1所述低温钯化合物助溶钯制备硝酸钯晶体的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述蒸馏出的硝酸溶液返回步骤(1)用于溶解钯。
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