[发明专利]一种建立茜草藤药材的指纹图谱的方法有效
申请号: | 201710018359.5 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN106770785B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 秦海军;张慧;马雨涵;楚庆霞;吴艳芳;于波 | 申请(专利权)人: | 合肥华润神鹿药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张倩倩 |
地址: | 230601 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于药物分析领域,具体涉及一种建立茜草藤药材的指纹图谱的方法。该方法以茜草藤药材为检测对象,建立了茜草藤药材的指纹图谱的方法,确认了共有特征峰1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、5号峰和6号峰芦丁,选择6号峰芦丁作为指纹图谱中的内参考峰,确定了各共有特征峰的相对保留时间,且通过结合该指纹图谱中多个色谱峰的信息,能够全面地、快速地检测茜草藤药材的质量,有利于其全面质量检测和整体质量控制,从而有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。同时,本发明建立的茜草藤药材的指纹图谱的方法具有精密度高、重复性好、稳定性高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 建立 茜草 药材 指纹 图谱 方法 | ||
【主权项】:
1.一种建立茜草藤药材的指纹图谱的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)取待测茜草藤药材0.5~5.0重量份,精密称定,精密加入体积分数为20%~100%的甲醇水溶液25~100体积份,称定重量,超声提取15~60分钟,放冷,再称定重量,用体积分数为20%~100%的甲醇水溶液补足损失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,作为供试品溶液;(2)精密称取芦丁对照品,加甲醇制成每1体积份含0.00005~0.00020重量份的溶液,摇匀,作为对照品溶液;(3)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A、以体积分数为0.05%~0.5%的磷酸水溶液为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱:0~5min,A:B为5%:95%;5~40min,A:B为5%:95%→20%:80%;40min,A:B为20%:80%;40~55min,A:B为20%:80%→40%:60%;55min,A:B为40%:60%;55~60min,A:B为40%:60%→80%:20%;60min,A:B为80%:20%;60~70min,A:B为80%:20%;70min,A:B为80%:20%;70~75min,A:B为80%:20%→5%:95%;检测波长为218~222nm,柱温25~40℃,流速为0.5~1.5mL/min;(4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液5~20μL,注入高效液相色谱仪,测定,分别得到供试品溶液和对照品溶液的液相色谱;(5)利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对供试品溶液和对照品溶液的液相色谱分别经过数据导入、多点校正和数据匹配,即得指纹图谱;所述重量份与所述体积份的关系为g/mL。
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