[发明专利]一种磷改性炭载钯催化剂及其应用有效
| 申请号： | 201611268790.7 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106890658B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 卢春山;李小年;王梦君;齐亚妮;冯振龙;丰枫;马磊;张群峰 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磷改性炭载钯催化剂及其应用，所述磷改性炭载钯催化剂通过如下方法制备：(a)取活性炭进行干燥脱水；(b)将次磷酸盐加入乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到体系A；将干燥脱水后的活性炭浸没于体系A中，搅拌均匀后，在室温中静置1～3天，再在100～150℃下干燥6～12h；然后将此样品在化学惰性气体中，升温至350～650℃恒温2～10h，最后降温至室温，得到磷改性炭材料；(c)配制钯液；(d)将磷改性炭材料浸没于钯液中搅拌浸渍，调节pH值为8～10，再加入还原剂进行还原反应，得到磷改性炭载钯催化剂。本发明提供了磷改性炭载钯催化剂在芳香硝基化合物催化加氢合成芳胺中的应用，使得在保持较高的反应速率下，加氢反应转化率100％，芳胺选择性仍可达99.9％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 磷改性 炭载钯催化剂 活性炭 干燥脱水 炭材料 浸没 芳胺 钯液 应用 芳香硝基化合物 化学惰性气体 浸渍 催化加氢 还原反应 加氢反应 完全溶解 磷酸盐 还原剂 乙二醇 制备 配制 合成 | ||
【主权项】：
1.一种磷改性炭载钯催化剂，其通过如下方法制备：(a)取活性炭进行干燥脱水；所述活性炭中灰份为0.01wt％～5.0wt％，比表面积为500～2000m2/g，孔容为0.5～1.2mL/g；所述活性炭的材质为煤壳、椰质或木质；(b)将次磷酸盐加入乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到体系A；之后将经过步骤(a)干燥脱水后的活性炭浸没于体系A中，使得体系A中乙二醇的体积以干燥脱水后活性炭质量计为2～10mL/g，次磷酸盐中含有的磷元素的质量是干燥脱水后的活性炭质量的0.04％～30.0％，搅拌均匀后，在室温中静置1～3天，再在100～150℃下干燥6～12h；然后将此样品放在石英舟里置于管式炉中，并置换空气充入化学惰性气体，随后在该化学惰性气体中先以5～15℃/min的升温速度升温至350～650℃，然后在终温温度下恒温2～10h，最后在化学惰性气体中降温至室温，得到磷改性炭材料；(c)配制pH值为0.5～2.0、浓度为0.0001g/mL～0.01g/mL的钯液；(d)将经过步骤(b)处理后的活性炭浸没于步骤(c)得到的钯液中，所述的钯液的投料量以其中钯元素的质量计为干燥脱水后的活性炭质量的0.30％～15.0％，在30～60℃下搅拌浸渍1～6h后，调节pH值为8～10，再加入还原剂于40～85℃下进行还原反应2～8h，之后反应体系过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性后真空干燥，得到磷改性炭载钯催化剂。
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