[发明专利]一种全面检测肉制品中N-亚硝胺含量的方法有效
申请号: | 201611219420.4 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN107045020B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 赵庄;鲁毅翔;施晓光;许杨彪;刘向红;郭雯雯;张科明;赖青鸟 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 45123 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 黄南概<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 530001广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种全面检测肉制品中N‑亚硝胺含量的方法,包括以下步骤:称取粉碎好的肉制品,加入乙腈、正己烷及无水硫酸镁,涡旋,超声提取,离心,倾出上清液,保留乙腈层弃去正己烷层,再用乙腈重复提取肉制品1‑3次,合并提取液,减压旋蒸至近干,再用乙腈定容;然后用C18/PSA粉末净化定容溶液,收集的上清液即为待测液样品;用气相色谱串联质谱仪检测待测样品,配制标准溶液及绘制曲线,结果计算即可完成。本方法具有耗时少、干扰性小、特异性强、灵敏度高、操作简便、设备成本较低、准确度及精确度高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 全面 检测 肉制品 亚硝胺 含量 方法 | ||
【主权项】:
1.一种全面检测肉制品中N-亚硝胺含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)样品提取:称取M g粉碎好的肉制品,加入乙腈、正己烷及无水硫酸镁,涡旋1-3min,超声提取10-30min,离心5-10min,倾出上清液,保留乙腈层弃去正己烷层,再用乙腈重复提取肉制品1-3次,合并提取液,减压旋蒸至近干,再用乙腈定容至V mL;/n(2)净化:量取定容后的溶液至装有C18/PSA粉末的具塞离心管中,涡旋1-3min,离心3-5min,收集的上清液即为待测液样品;/n(3)定性定量分析测定:取待测液样品进样,用气相色谱串联质谱仪分析检测,扫描N-亚硝胺的特征离子,得到待测样品的离子流色谱图,以N-亚硝胺的特征离子的保留时间和响应丰度比作为质谱的定性分析依据,以N-亚硝胺的特征离子响应强度作为定量分析依据;/n(4)配制标准溶液:配制浓度为1.0 ~1000 ng/mL的N-亚硝胺系列标准溶液,取标准溶液进样到气相色谱串联质谱仪,根据检测结果绘制标准曲线,再以外标曲线法计算样品中的N-亚硝胺的浓度C ;/n(5)结果计算:按以下公式计算肉制品中N-亚硝胺的含量X,X的单位为µg/kg; /n所述肉制品包括畜肉、禽肉、鱼肉的腌制品或熏制品;/n所述乙腈与正己烷的体积比0.5-2:1;/n所述肉制品与无水硫酸镁的质量比为2-4:1;/n所述C18/PSA粉末中C18粉末与PSA粉末的的质量比为0.5-2:1;/n步骤(1)所述减压旋蒸的温度为50-60℃;/n步骤(1)所述超声提取的温度为35-40℃,超声频率为50-70kHZ;/n步骤(1)所述离心的转速为3000-5000rpm;步骤(2)所述离心的转速为8000-12000rpm;/n所述气相色谱串联质谱仪为气相色谱三重四级杆质谱联用仪,其检测时质谱单元的离子源采用EI源模式,离子源的温度为230-300℃,扫描模式采用SRM模式;气相色谱单元的进样口温度为200-300℃,初始温度设定为35-40℃,保温3min,以10℃/min升温至100℃,保温5min,再以20℃/min升温至220℃,保温7min,10℃/min升温至240-250℃,以氦气作为载气,恒流模式进行色谱分离,不分流进样,进样量为1-2µL。/n
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