[发明专利]多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法。本发明的制备方法中，首先用两步化学腐蚀法制备多孔硅材料，然后将制得的多孔硅与石墨烯进行有效的结合。本发明方法整个制备工艺操作简单，制得的多孔硅疏松多孔且大小均匀，具有较好的比表面积，与石墨烯复合后电池容量有很大的提高，循环性能优良。

主权项

一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）制备Al‑Si合金：将纯铝切成小块后，用砂纸去除表面的氧化皮，称取铝和硅，将烘干后的石墨坩埚放入电阻炉内，升温至500‑700℃，放入铝块，待铝块熔化后，用铝箔包裹块状硅，烘干后用石墨钟罩将其压入铝液内，保持1‑5min，取出钟罩，加盖保温15‑35min后，用石墨棒搅拌1‑3min使合金液均匀，扒渣后浇注到模具内制成棒状铝硅合金，铝硅合金中硅的重量含量为5%~25%；（2）制作多孔硅：将铝硅合金棒材切割成厚度为5‑15mm的小片后放置于塑料容器中，向容器中添加过量的HCl 溶液以溶解铝硅合金中的铝，同时搅拌10‑30分钟，整个过程在通风厨中进行，完全除去金属铝后，对容器中的物料进行抽滤洗涤，得到硅粉末；将硅粉末导入塑料容器中，加入HF溶液对硅粉浸泡20‑30分钟，同时进行搅拌，整个过程在通风厨中进行，浸泡后的物料经去离子水洗涤、过滤6‑15次后，于80℃‑200℃进行真空干燥，得到多孔纳米硅粉末；（3）多孔硅/石墨烯负极材料的复合：向多孔纳米硅中加入去离子水，并加入CMC，机械搅拌15‑25min，直至多孔纳米硅颗粒完全呈悬浮状态得到多孔纳米硅颗粒悬浮液；在去离子水中加入十二烷基硫酸钠和石墨烯，机械搅拌10‑25min，直至石墨烯完全溶解，得到石墨烯悬浊液；将上述多孔纳米硅颗粒悬浮液与石墨烯悬浊液混合，多孔纳米硅颗粒与石墨烯的质量百分比为：5%‑30%多孔纳米硅，70‑95%石墨烯，机械搅拌10分钟后进行超声波震荡，得到混合溶液，对混合溶液进行抽滤、洗涤至中性后，收集固体物料进行真空干燥；将干燥后的物料置于管式加热炉中于750‑900℃烧结5‑9小时，烧结后自然冷却至室温，得到多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料。