[发明专利]多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）制备Al-Si合金：

将纯铝切成小块后，用砂纸去除表面的氧化皮，称取铝和硅，将烘干后的石墨坩埚放入电阻炉内，升温至500-700℃，放入铝块，待铝块熔化后，用铝箔包裹块状硅，烘干后用石墨钟罩将其压入铝液内，保持1-5min，取出钟罩，加盖保温15-35min后，用石墨棒搅拌1-3min使合金液均匀，扒渣后浇注到模具内制成棒状铝硅合金，铝硅合金中硅的重量含量为5%~25%；

（2）制作多孔硅：

将铝硅合金棒材切割成厚度为5-15mm的小片后放置于塑料容器中，向容器中添加过量的HCl 溶液以溶解铝硅合金中的铝，同时搅拌10-30分钟，整个过程在通风厨中进行，完全除去金属铝后，对容器中的物料进行抽滤洗涤，得到硅粉末；

将硅粉末导入塑料容器中，加入HF溶液对硅粉浸泡20-30分钟，同时进行搅拌，整个过程在通风厨中进行，浸泡后的物料经去离子水洗涤、过滤6-15次后，于80℃-200℃进行真空干燥，得到多孔纳米硅粉末；

（3）多孔硅/石墨烯负极材料的复合：

向多孔纳米硅中加入去离子水，并加入CMC，机械搅拌15-25min，直至多孔纳米硅颗粒完全呈悬浮状态得到多孔纳米硅颗粒悬浮液；

在去离子水中加入十二烷基硫酸钠和石墨烯，机械搅拌10-25min，直至石墨烯完全溶解，得到石墨烯悬浊液；

将上述多孔纳米硅颗粒悬浮液与石墨烯悬浊液混合，多孔纳米硅颗粒与石墨烯的质量百分比为：5%-30%多孔纳米硅，70-95%石墨烯，机械搅拌10分钟后进行超声波震荡，得到混合溶液，对混合溶液进行抽滤、洗涤至中性后，收集固体物料进行真空干燥；

将干燥后的物料置于管式加热炉中于750-900℃烧结5-9小时，烧结后自然冷却至室温，得到多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的HCl 溶液质量浓度为15%。

3.根据权利要求1所述的一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的HF溶液质量浓度为5%-20%。

4.根据权利要求1所述的一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的CMC加入量占多孔纳米硅颗粒悬浮液总重量5%-10%。

5.根据权利要求1所述的一种多孔硅/石墨烯复合的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的十二烷基硫酸钠加入量占石墨烯悬浊液总重量5%-10%，十二烷基硫酸钠和石墨烯的质量比为1:4。