[发明专利]一种甲酸铷铯生产工艺在审
申请号: | 201611189257.1 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106631764A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 孙梅春;张明;杨国新;孙师根 | 申请(专利权)人: | 江西东鹏新材料有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/42;C07C51/47;C07C53/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 338004 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲酸铷铯生产工艺,包括:(1)以锂云母提取锂后的铷铯矾为原料,加水搅拌,升温,冷却结晶,得结晶产物;(2)向步骤(1)中的结晶产物依次加入水、石灰,搅拌,升温并保温,得转化液;(3)向步骤(2)中的转化液加入氢氧化钡,搅拌并保温,得到苛化液;(4)向步骤(3)中的苛化液加入甲酸,搅拌并保温,调节pH,得甲酸转型溶液;(5)将步骤(4)中的甲酸转型溶液冷却,压缩过滤得到滤液,并通过分子膜进行除杂,即得甲酸铷铯溶液;(6)将步骤(5)中的甲酸铷铯溶液进行浓缩,得甲酸铷铯的浓缩液。本发明工艺生产的甲酸铷铯浓缩液溶液或甲酸铷铯固体具有黏度低、热稳定性好、无腐蚀性、无储层损害、环境影响低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酸 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种甲酸铷铯生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)重结晶:以锂云母提取锂后的铷铯矾为原料,加水搅拌,升温至90-100℃并保温30-50min后,冷却结晶,得到结晶产物;所述重结晶的次数为2;其中,铷铯矾与水的质量比为4:15;(2)转化:向步骤(1)中的结晶产物依次加入水、石灰,搅拌,升温至90-100℃并保温30-50min,得到转化液;其中,结晶产物、水与石灰的质量比为1:6:50;(3)苛化:向步骤(2)中的转化液加入氢氧化钡,搅拌并保温,得到苛化液;其中,转化液与氢氧化钡的质量比为2:1;步骤(3)中,所述搅拌时间为40-70min,保温温度为90-100℃;(4)甲酸转型:向步骤(3)中的苛化液加入甲酸,搅拌并保温,调节pH为6-8,得到甲酸转型溶液;步骤(4)中,所述搅拌时间为40-70min,保温温度为90-100℃;步骤(4)中,所述甲酸为质量分数85%的甲酸溶液;其中,苛化液与85%的甲酸的加入量为1立方米:4kg;(5)压滤除杂:将步骤(4)中的甲酸转型溶液冷却,压缩过滤得到滤液,并通过分子膜进行除杂,即得甲酸铷铯溶液;步骤(5)中,所述冷却温度为60-70℃;(6)浓缩:将步骤(5)中的甲酸铷铯溶液进行浓缩,得到甲酸铷铯的浓缩液;步骤(6)中的甲酸铷铯的浓缩液结晶,得到甲酸铷铯固体。
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