[发明专利]一种甲酸铷铯生产工艺

说明书

本发明涉及一种甲酸铷铯生产工艺，包括：(1)以锂云母提取锂后的铷铯矾为原料，加水搅拌，升温，冷却结晶，得结晶产物；(2)向步骤(1)中的结晶产物依次加入水、石灰，搅拌，升温并保温，得转化液；(3)向步骤(2)中的转化液加入氢氧化钡，搅拌并保温，得到苛化液；(4)向步骤(3)中的苛化液加入甲酸，搅拌并保温，调节pH，得甲酸转型溶液；(5)将步骤(4)中的甲酸转型溶液冷却，压缩过滤得到滤液，并通过分子膜进行除杂，即得甲酸铷铯溶液；(6)将步骤(5)中的甲酸铷铯溶液进行浓缩，得甲酸铷铯的浓缩液。本发明工艺生产的甲酸铷铯浓缩液溶液或甲酸铷铯固体具有黏度低、热稳定性好、无腐蚀性、无储层损害、环境影响低等优点。

技术领域

本发明涉及一种以锂云母为原料生产甲酸铷铯的技术领域，尤其涉及一种以锂云母为原料生产甲酸铷铯的工艺。

背景技术

在石油钻井施工中，尤其是高压油气储层的钻探开发，通常需要高密度的钻井液来平衡地层压力，以确保井壁稳定。高密度钻井液的获得通常是采用向钻井液中添加加重剂的方法，传统的钻井液加重剂为不溶于水的惰性固体材料，如重晶石粉、铁矿粉、石灰石粉、方铅矿粉等。这些加重剂通常会导致钻井液固相含量增高，从而引起钻井液粘度增加、钻井速度降低，且会对储层孔隙堵塞，从而伤害储层。为了减少不溶固相对储层的伤害，在很多的钻井施工中和绝大多数的完井液领域都采用了水溶性加重剂进行加重。通常的水溶性加重剂为碱金属无机盐(如：氯化钠、氯化钾、溴化钠等)、二价金属无机盐(如：氯化钙、溴化钙、溴化锌等)以及碱金属甲酸盐(如：甲酸钠、甲酸钾、甲酸铯等)，目前加重剂使用量最多的为碱金属甲酸盐，其中尤其是甲酸铯、甲酸钾的混合溶液。目前，国内国际上在无黏土相高密度钻井液的大量使用，在2015年消耗甲酸铯8000吨、甲酸钾4000吨，且每年还在以30％以上的速度增长。锂云母又称“鳞云母”，一般是片状或鳞片状集合体，属云母类矿物中的一种，是最常见的锂矿物，是钾和锂的基性铝硅酸盐，是提炼锂的重要矿物。此外，锂云母中常含有铷和铯，也是提取这些稀有金属的重要原料。因此，研发一种以锂云母提取锂后的铷铯矾为原料生产甲酸铷铯的工艺具有重大的科研价值和经济价值。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种甲酸铷铯生产工艺。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种甲酸铷铯生产工艺，包括以下步骤：

(1)重结晶：以锂云母提取锂后的铷铯矾为原料，加水搅拌，升温至90-100℃并保温30-50min后，冷却结晶，得到结晶产物；

(2)转化：向步骤(1)中的结晶产物依次加入水、石灰，搅拌，升温至90-100℃并保温30-50min，得到转化液；

(3)苛化：向步骤(2)中的转化液加入氢氧化钡，搅拌并保温，得到苛化液；

(4)甲酸转型：向步骤(3)中的苛化液加入甲酸，搅拌并保温，调节pH为6-8，得到甲酸转型溶液；

(5)压滤除杂：将步骤(4)中的甲酸转型溶液冷却，压缩过滤得到滤液，并通过分子膜进行除杂，即得甲酸铷铯溶液；

(6)浓缩：将步骤(5)中的甲酸铷铯溶液进行浓缩，得到甲酸铷铯的浓缩液。

在一种实施方式中，将步骤(6)中的甲酸铷铯的浓缩液结晶，得到甲酸铷铯固体。

在一种实施方式中，步骤(1)中，所述重结晶的次数为2-4。

在一种实施方式中，步骤(3)中，所述搅拌时间为40-70min，保温温度为90-100℃。

在一种实施方式中，步骤(3)中，所述苛化液中铷、铯、钾的质量比为20-25：8-11：3-6。

在一种实施方式中，步骤(4)中，所述甲酸为质量分数85％的甲酸溶液。