[发明专利]一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺在审
| 申请号： | 201611187404.1 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108203402A | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 青岛祥智电子技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266100 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，以N‑烯丙基‑N‑二氯乙酰基‑间三氟甲基苯胺为原料，无水1，2‑二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2，2′‑联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。与现有技术相比，本发明只需短的硅胶柱过滤，无需蒸馏、重结晶等纯化即可得到含量≥95％氟咯草酮的原药，反顺比≥3∶1，环化收率≥95％。 | ||
| 搜索关键词： | 氟咯草酮 环化 收率 助催化剂 硅胶柱 过滤 合成 间三氟甲基苯胺 二氯甲烷洗脱 催化剂用量 二氯乙烷 控制溶剂 氯化亚铜 氯乙酰基 主催化剂 蒸馏 联吡啶 摩尔比 烯丙基 重结晶 溶剂 无水 原药 催化剂 制备 | ||
【主权项】：
1.一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，该工艺以N‑烯丙基‑N‑二氯乙酰基‑间三氟甲基苯胺为原料，无水1，2‑二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2，2′‑联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原料消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛祥智电子技术有限公司，未经青岛祥智电子技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201611187404.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
