[发明专利]一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺在审
| 申请号： | 201611187404.1 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108203402A | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 青岛祥智电子技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266100 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟咯草酮 环化 收率 助催化剂 硅胶柱 过滤 合成 间三氟甲基苯胺 二氯甲烷洗脱 催化剂用量 二氯乙烷 控制溶剂 氯化亚铜 氯乙酰基 主催化剂 蒸馏 联吡啶 摩尔比 烯丙基 重结晶 溶剂 无水 原药 催化剂 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，该工艺以N-烯丙基-N-二氯乙酰基-间三氟甲基苯胺为原料，无水1，2-二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2，2′-联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原料消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。
2.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，所述的溶剂量优选为20～30ml/g原料。
3.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，所述的催化剂用量优选为20～25mol％。
4.根据权利要求1所述的一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，所述的反应温度优选为80℃。
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