[发明专利]一种甲磺酸沙芬酰胺有关物质的检测方法

摘要

本发明公开了一种甲磺酸沙芬酰胺有关物质的检测方法，包括如下步骤：采用反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用含有辛烷磺酸钠的流动相进行洗脱，分为两次测定甲磺酸沙芬酰胺中的有关物质。本发明的检测方法专属性强，具有较高的精密度和准确性，耐用性好，适用于甲磺酸沙芬酰胺原料药有关物质的检查及质量控制。

主权项

1.一种甲磺酸沙芬酰胺有关物质的检测方法，包括如下步骤：采用反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用含有辛烷磺酸钠的流动相进行洗脱，分为两次测定甲磺酸沙芬酰胺中的有关物质，即有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ；总杂质含量为有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ项下的杂质含量之和；测定所述有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ的流动相均为乙腈、甲醇、磷酸二氢钾水溶液与辛烷磺酸钠所得的混合溶液；这里，所述的甲磺酸沙芬酰胺有关物质包括但不限于以下5种：杂质C：杂质D：杂质E：杂质I：和杂质M：其中，在计算总杂质含量时，有关物质Ⅰ项下沙芬酰胺峰后的杂质不进行计算和统计；有关物质Ⅱ项下沙芬酰胺峰前的杂质不进行计算和统计，即总杂质含量为有关物质Ⅰ项下沙芬酰胺峰前杂质和有关物质Ⅱ项下沙芬酰胺峰后杂质含量之和；色谱柱规格为4.6*100mm，3.5μm；检测波长为210nm～230nm；流速为0.6～0.9ml/min；进样量为5～20μl；磷酸二氢钾水溶液的浓度为0.05mol/L；有关物质Ⅰ的测定条件为：流动相A的配制方法为：取0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液、乙腈和甲醇，按照体积比为600:150:250混合后，每1000ml混合液中加入1g～3g的辛烷磺酸钠，混匀；流动相B的配制方法为：取0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液、乙腈和甲醇，按照体积比为400:300:300混合后，每1000ml混合液中加入1g的辛烷磺酸钠，混匀；洗脱程序为：有关物质Ⅱ的测定条件为：流动相的配制方法为：取0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液、乙腈和甲醇，按照体积比为475:175:350混合后，每1000ml混合液中加入1g的辛烷磺酸钠，混匀；运行时间为沙芬酰胺保留时间的8倍；所述的检测方法还包括如下操作：有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ的样品配制：称取甲磺酸沙芬酰胺适量，用稀释剂溶解并稀释制成每1ml约含甲磺酸沙芬酰胺1.5mg的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用稀释剂定量稀释制成每1ml约含甲磺酸沙芬酰胺1.5μg的溶液作为对照溶液；这里，所述稀释剂的配制方法为：取0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液、乙腈和甲醇，按照体积比为600:150:250混合后，每1000ml混合液中加入2g的辛烷磺酸钠，混匀。