[发明专利]一种3-氨基-β-咔啉的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种3‑氨基‑β‑咔啉的制备方法，包括以下步骤：(1)以β‑咔啉‑3‑甲酸乙酯为原料，经碱性水解得到β‑咔啉‑3‑甲酸；(2)β‑咔啉‑3‑甲酸与盐酸羟胺在多聚磷酸体系中，经Lossen重排反应，得到3‑氨基‑β‑咔啉。本发明的制备方法，反应步骤少，生产效率高，工艺简单，合成方便，易于控制，所用溶剂可回收利用；且避免了有毒物质的使用，排除了安全隐患，大大降低了环境风险，操作安全简单，适宜于工业化生产。得到的3‑氨基‑β‑咔啉在溶液中和固态时均具有良好的蓝光发射特性，可直接用作蓝色发光材料。

主权项

1.一种3‑氨基‑β‑咔啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将摩尔比为1:3～5的β‑咔啉‑3‑甲酸乙酯和无机碱溶于醇、水体积比为1:1～2的混合溶剂中，在搅拌下回流反应0.5～1.5小时之后，经旋转蒸发除去醇，并用盐酸中和至pH＝5，静置，所得固体物质经减压抽滤，用水洗涤，干燥，得到中间体β‑咔啉‑3‑甲酸；所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠；所述的醇为甲醇或乙醇；(2)搅拌下，将多聚磷酸缓慢加入到β‑咔啉‑3‑甲酸和盐酸羟胺组成的混合物中，逐渐升温至100℃，保温反应0.5小时，再控制反应温度在145～165℃反应0.5～1小时；所述的β‑咔啉‑3‑甲酸与盐酸羟胺的摩尔比为1:1～1.2，β‑咔啉‑3‑甲酸与多聚磷酸的质量比为1：10～20；待反应完毕后，冷却至室温，在快速搅拌下将反应液倾入冰水中，继续搅拌1小时，过滤，滤液用碱溶液中和，所述的碱溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水、碳酸钠水溶液和碳酸钾水溶液中的任意一种；所得固体物质减压抽滤，用水洗涤，干燥，重结晶，得到3‑氨基‑β‑咔啉。