[发明专利]一种3-氨基-β-咔啉的制备方法及其应用有效
申请号: | 201611123985.2 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106588918B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 孙一峰;汪昭玮;刘梦影;叶小机;吉国强;张译方;牟德海 | 申请(专利权)人: | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K11/06 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咔啉 氨基 制备 甲酸 蓝光发射特性 蓝色发光材料 安全隐患 操作安全 多聚磷酸 甲酸乙酯 碱性水解 生产效率 盐酸羟胺 重排反应 可回收 用溶剂 合成 中和 应用 | ||
1.一种3-氨基-β-咔啉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:3~5的β-咔啉-3-甲酸乙酯和无机碱溶于醇、水体积比为1:1~2的混合溶剂中,在搅拌下回流反应0.5~1.5小时之后,经旋转蒸发除去醇,并用盐酸中和至pH=5,静置,所得固体物质经减压抽滤,用水洗涤,干燥,得到中间体β-咔啉-3-甲酸;所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠;所述的醇为甲醇或乙醇;
(2)搅拌下,将多聚磷酸缓慢加入到β-咔啉-3-甲酸和盐酸羟胺组成的混合物中,逐渐升温至100℃,保温反应0.5小时,再控制反应温度在145~165℃反应0.5~1小时;所述的β-咔啉-3-甲酸与盐酸羟胺的摩尔比为1:1~1.2,β-咔啉-3-甲酸与多聚磷酸的质量比为1:10~20;待反应完毕后,冷却至室温,在快速搅拌下将反应液倾入冰水中,继续搅拌1小时,过滤,滤液用碱溶液中和,所述的碱溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水、碳酸钠水溶液和碳酸钾水溶液中的任意一种;所得固体物质减压抽滤,用水洗涤,干燥,重结晶,得到3-氨基-β-咔啉。
2.3-氨基-β-咔啉的应用,其特征在于,所述3-氨基-β-咔啉作为蓝色发光材料,用于发光器件、防伪材料、转光材料、荧光敏感领域。
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