[发明专利]一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法有效
申请号: | 201611104277.4 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106810564B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 肖红;王晓莹;张瑜;郭伟妮;张利娜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,包括以下步骤:将东革阿里根原料粉碎,采用乙醇搅拌提取,过滤,浓缩至无醇,放置备用;然后加入絮凝剂或澄清剂进行除杂;再采用截留分子量为100‑300膜过滤,将透析液弃去,再将浓缩液用截留分子量为500‑700膜过滤,收集透析液;将所得的透析液调pH为8‑10,收集沉淀,将沉淀干燥后备用;采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或多种混合的溶剂搅拌溶解,过滤,得到溶解渣和溶解液;最好将溶解渣采用丙酮溶解,待溶解完成后,在搅拌条件下加入乙腈,放置,过滤,得到结晶,即为宽缨酮。本发明所采用的方法操作简单,产品含量高,回收率高,所得产品的收率为0.10‑0.25%,含量为98.8%以上,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 溶解 透析液 过滤 截留分子量 提取分离 膜过滤 备用 丙酮溶解 沉淀干燥 搅拌条件 溶剂搅拌 乙醇搅拌 乙酸乙酯 原料粉碎 澄清剂 浓缩液 溶解液 絮凝剂 乙醇 丙酮 除杂 收率 乙腈 回收率 沉淀 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)提取将东革阿里根原料粉碎,采用乙醇搅拌提取,过滤,浓缩至无醇,放置备用;步骤2)除杂将步骤1)所得的浓缩液,加入絮凝剂或澄清剂进行除杂,放置,过滤;所述絮凝剂为阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂或复合离子絮凝剂;所述澄清剂为澄清剂ZTC II A或澄清剂ZTC II B;步骤3)膜过滤采用截留分子量为100‑300膜过滤,将透析液弃去,再将浓缩液用截留分子量为500‑700膜过滤,收集透析液;步骤4)调pH将步骤3所得的透析液调pH为8‑10,收集沉淀,将沉淀干燥后备用;步骤5)漂洗除杂将步骤4)所得的沉淀粉碎,采用乙酸乙酯、乙酸乙酯与丙酮混合液、或乙酸乙酯与乙醇混合液进行搅拌溶解,过滤,得到溶解渣和溶解液;步骤6)结晶将步骤5)所得的溶解渣采用丙酮溶解,待溶解完成后,在搅拌条件下加入乙腈,放置,过滤,得到结晶,即为宽缨酮。
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