[发明专利]一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法

权利要求书

1.一种从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)提取

将东革阿里根原料粉碎，采用乙醇搅拌提取，过滤，浓缩至无醇，放置备用；

步骤2)除杂

将步骤1)所得的浓缩液，加入絮凝剂或澄清剂进行除杂，放置，过滤；

所述絮凝剂为阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂或复合离子絮凝剂；所述澄清剂为澄清剂ZTC II A或澄清剂ZTC II B；

步骤3)膜过滤

采用截留分子量为100-300膜过滤，将透析液弃去，再将浓缩液用截留分子量为500-700膜过滤，收集透析液；

步骤4)调pH

将步骤3所得的透析液调pH为8-10，收集沉淀，将沉淀干燥后备用；

步骤5)漂洗除杂

将步骤4)所得的沉淀粉碎，采用乙酸乙酯、乙酸乙酯与丙酮混合液、或乙酸乙酯与乙醇混合液进行搅拌溶解，过滤，得到溶解渣和溶解液；

步骤6)结晶

将步骤5)所得的溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在搅拌条件下加入乙腈，放置，过滤，得到结晶，即为宽缨酮。

2.根据权利要求1所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于，所述步骤1)具体是：将东革阿里根原料粉碎至60-80目，采用原料质量4-5倍量的质量浓度为80％-90％的乙醇溶液在15℃-20℃温度下搅拌提取2-3次，过滤，浓缩至无醇，放置备用。

3.根据权利要求2所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于：所述步骤1)中提取为两次，每次提取时间为1h-2.5h。

4.根据权利要求2或3所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于：所述步骤1)中乙醇的质量浓度为85％，第一次提取时间为2h，第二次提取时间为1.5h。

5.根据权利要求1所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于，所述步骤2)具体是：将步骤1)所得的浓缩液，在5℃-80℃温度下，加入质量浓度为0.1％-3％的絮凝剂或澄清剂搅拌进行除杂，放置0.5h-2h，过滤；所述絮凝剂或澄清剂的质量为浓缩液质量的0.5％-5％。

6.根据权利要求1或3或5所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于，所述步骤2)是：将步骤1)所得的浓缩液，在30℃温度下，加入絮凝剂或澄清剂搅拌进行除杂，放置0.5h-2h，过滤；其中，加入絮凝剂或澄清剂的先后顺序是加入浓缩液质量的1％且质量浓度为0.3％的阴离子絮凝剂，然后加入浓缩液质量的1.5％且质量浓度为0.5％澄清剂ZTC II B，最后加入浓缩液质量的0.8％且质量浓度为0.5％的复合离子絮凝剂。

7.根据权利要求1所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法,其特征在于：所述步骤5)具体是：将步骤4)所得的沉淀粉碎至80-100目，采用乙酸乙酯、乙酸乙酯与丙酮混合液、或乙酸乙酯与乙醇混合液进行搅拌溶解0.5h-2h，溶解1-2次，过滤，得到溶解渣和溶解液；所述溶剂的质量为沉淀质量的1-3倍。

8.根据权利要求1或7所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法，其特征在于：所述步骤5)中溶剂采用体积比为98:2的乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，所述溶剂与沉淀的质量比为1.5:1。

9.根据权利要求1或7所述的从东革阿里根中提取分离宽缨酮的方法，其特征在于，所述步骤6)具体是：将步骤5)所得的溶解渣采用质量0.5-2.5倍量的丙酮溶解，待溶解后，在搅拌条件下滴加丙酮质量0.1-0.5倍量的乙腈，滴加时间为1h-2h，在0℃-5℃条件下放置12h，过滤，得到结晶，即为宽缨酮。