[发明专利]一种甘氨酸法生产草甘膦的酸解和溶剂回收工艺及装置

摘要

本发明涉及一种甘氨酸法草甘膦生产过程酸解及溶剂回收工艺，属于草甘膦生产工艺方法技术领域。其包括合成液脱甲醇预处理、酸甲醇酸解、盐酸酸解、溶剂回收等过程，使用酸甲醇替代盐酸用于合成液酸解，酸解后期补投少量盐酸以稳定高温段酸解过程。酸解过程中产生的甲缩醛及甲醇水溶液经精馏分离甲缩醛，剩余的甲醇水溶液经冷却后补充少量甲醇调配含量，然后直接用于吸收氯化氢气体，控制氯化氢、甲醇达到既定含量后产出酸甲醇，回到酸解工序使用。本发明与现有甘氨酸法草甘膦酸解和溶剂回收技术相比，可减少甲醇回收废水2.5t/t以上、减少母液量0.3t/t以上、降低蒸汽蒸汽消耗1.5t/t以上、节省电80KWh/t以上、提高氯甲烷产量0.3t/t、提高草甘膦收率0.3%以上，草甘膦生产成本降低15～20%。

主权项

1.一种甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）合成液脱甲醇预处理：先对草甘膦合成液进行预处理，即采取减压蒸馏法将合成液中的溶剂甲醇脱除，以减少合成液中游离甲醇量，减压蒸馏控制指标为真空度≥75KPa、温度50-65℃；（2）前期酸解阶段：将经预处理的合成液投入酸解釜，在20-45℃下加入氯化氢的甲醇溶液进行酸解，控制氯化氢与甘氨酸的摩尔比控制1.5～2.8：1，计a：1，使用蒸汽通过夹套对酸解釜内物料缓慢升温，将合成液与氯化氢的甲醇溶液的混合液温度由45℃缓慢上升至78℃，该阶段控制升温速度为每半小时4.5℃、控制反应时间3-4小时；（3）后期酸解阶段：待酸解釜内物料温度升至78℃时，加入含量为30%、温度为78℃的热盐酸，体系中控制氯化氢与甘氨酸的摩尔比控制[ (3.3～3.9)- a]：1，加完盐酸，继续对酸解釜内物料缓慢升温，将温度由78℃缓慢上升至108℃，该阶段控制温升每半小时5℃、控制反应时间3-4小时；（4）高温脱酸阶段：酸解釜内物料温度升至108℃时，釜内剩余氯化氢和水形成共沸，此时将尾气切换，蒸出的恒沸物经冷凝器冷却后得到含量为10-25%的稀盐酸，去往调配生产氯化氢的甲醇溶液；不凝性气体去往氯甲烷回收工序回收氯甲烷；继续升温至100-120℃时，达到反应终点，物料开始结晶，关小蒸汽、保温半小时后加入少量水对物料进行冷却，然后放料至结晶釜，待草甘膦充分结晶以后转入洗料机进行洗料，得到草甘膦；（5）溶剂回收工序：108℃以前的尾气经除沫器分离液滴后进入冷凝器，经冷凝器冷凝得到甲缩醛、甲醇的水溶液，不凝性气体去往氯甲烷回收工序回收氯甲烷，甲缩醛、甲醇的水溶液进入甲缩醛精馏塔，控制塔顶温度39～46℃、塔底温度77～82℃、塔顶压力-10～10KPa，塔顶分离得到甲缩醛产品；塔底得到甲醇含量为75-85%的甲醇水溶液，经冷却后去往吸收装置吸收氯化氢气体，调配生产氯化氢的甲醇溶液，氯化氢的甲醇溶液去往酸解工序回用。