[发明专利]一种甘氨酸法生产草甘膦的酸解和溶剂回收工艺及装置

权利要求书

1.一种甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）合成液脱甲醇预处理：先对草甘膦合成液进行预处理，即采取减压蒸馏法将合成液中的溶剂甲醇脱除，以减少合成液中游离甲醇量，减压蒸馏控制指标为真空度≥75KPa、温度50-65℃；

（2）前期酸解阶段：将经预处理的合成液投入酸解釜，在20-45℃下加入氯化氢的甲醇溶液进行酸解，控制氯化氢与甘氨酸的摩尔比控制1.5～2.8：1，计a：1，使用蒸汽通过夹套对酸解釜内物料缓慢升温，将合成液与氯化氢的甲醇溶液的混合液温度由45℃缓慢上升至78℃，该阶段控制升温速度为每半小时4.5℃、控制反应时间3-4小时；

（3）后期酸解阶段：待酸解釜内物料温度升至78℃时，加入含量为30%、温度为78℃的热盐酸，体系中控制氯化氢与甘氨酸的摩尔比控制[ (3.3～3.9)- a]：1，加完盐酸，继续对酸解釜内物料缓慢升温，将温度由78℃缓慢上升至108℃，该阶段控制温升每半小时5℃、控制反应时间3-4小时；

（4）高温脱酸阶段：酸解釜内物料温度升至108℃时，釜内剩余氯化氢和水形成共沸，此时将尾气切换，蒸出的恒沸物经冷凝器冷却后得到含量为10-25%的稀盐酸，去往调配生产氯化氢的甲醇溶液；不凝性气体去往氯甲烷回收工序回收氯甲烷；继续升温至100-120℃时，达到反应终点，物料开始结晶，关小蒸汽、保温半小时后加入少量水对物料进行冷却，然后放料至结晶釜，待草甘膦充分结晶以后转入洗料机进行洗料，得到草甘膦；

（5）溶剂回收工序：108℃以前的尾气经除沫器分离液滴后进入冷凝器，经冷凝器冷凝得到甲缩醛、甲醇的水溶液，不凝性气体去往氯甲烷回收工序回收氯甲烷，甲缩醛、甲醇的水溶液进入甲缩醛精馏塔，控制塔顶温度39～46℃、塔底温度77～82℃、塔顶压力-10～10KPa，塔顶分离得到甲缩醛产品；塔底得到甲醇含量为75-85%的甲醇水溶液，经冷却后去往吸收装置吸收氯化氢气体，调配生产氯化氢的甲醇溶液，氯化氢的甲醇溶液去往酸解工序回用。

2.权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收工艺，其特征在于，所述的氯化氢的甲醇溶液中氯化氢含量为20-35%、甲醇含量为50-80%以及含水0-30%。

3.一种甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收装置，其特征在于，合成釜底部经管线与脱甲醇釜顶部连接，脱甲醇釜底部经管线与U型管连接后再与氯化氢的甲醇溶液计量槽的管线在混合器汇合，经混合后再与酸解釜顶部连接，盐酸计量槽经管线与酸解釜顶部连接；

酸解釜顶部经管线分两路，一路与冷凝器一连接，冷凝器一底部与稀盐酸受槽连接，稀盐酸受槽设置有去尾气吸收塔及去甲醇水溶液受槽二，冷凝器一顶部去尾气吸收塔；

另一路与除沫器连接，除沫器经管线与冷凝器二连接，冷凝器二顶部去氯甲烷回收岗位，冷凝器二底部与甲醇、甲缩醛水溶液受槽连接，甲醇、甲缩醛水溶液受槽分别连接至溶剂回收岗位及尾气吸收塔；除沫器下部经管线与酸解釜顶部连接，除沫器底部与酸解釜连接以便其中分离的液相物质回流，酸解釜底部经管线与结晶釜连接，结晶釜连接至草甘膦洗料机，得到草甘膦。

4.权利要求3所述的甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收装置，其特征在于，脱甲醇釜顶部经管线与冷凝器十连接后再与甲醇受槽连接，甲醇受槽底部与合成釜连接；甲醇受槽顶部经管线与尾气吸收塔连接，冷凝器十经管线与尾气吸收塔连接，氯化氢的甲醇溶液计量槽经管线与尾气吸收塔连接，盐酸计量槽经管线与尾气吸收塔连接。

5.权利要求3或4所述的甘氨酸法生产草甘膦的酸解及溶剂回收装置，其特征在于，所述的尾气吸收塔与甲醇水溶液受槽二连接。