[发明专利]原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括：以葡萄糖或柠檬酸为碳源，以六水合硝酸镍为镍源，结合可溶性盐模板NaCl共同混合溶解到去离子水溶液中，得到浅绿色均匀溶液；进行冷冻干燥和研磨处理，得到粉末；放入高温管式炉的恒温区内在进行合成，得到氯化钠‑三维石墨烯负载镍的混合粉末；洗涤直至完全除去氯化钠，再进行干燥处理，得到纳米镍修饰的三维石墨烯粉末；得到碱式硝酸镍均匀包覆纳米镍修饰的三维石墨烯的复合粉末；得到三维石墨烯镍粉的复合粉末。

主权项

1.一种原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括以下步骤：1)以葡萄糖或柠檬酸为碳源，以六水合硝酸镍为镍源，结合可溶性盐模板NaCl共同混合溶解到去离子水溶液中，其中镍源中镍元素与碳源中碳元素的摩尔比为1:5～1:50，与可溶性盐模板NaCl的摩尔比为1:200～1:400，得到浅绿色均匀溶液；2)将步骤1)中制得的溶液进行冷冻干燥和研磨处理，得到粉末；3)收集步骤2)制得的粉末，放入高温管式炉的恒温区内在进行合成，合成条件为：氩气与氢气比例4:1～1:1的混合气进行合成，合成温度600℃～800℃，升温速率5℃/min～10℃/min，合成结束后以50℃/min～100℃/min的冷却速度快速冷却至室温，得到氯化钠‑三维石墨烯负载镍的混合粉末；4)将步骤3)中的氯化钠‑三维石墨烯负载镍的混合粉末洗涤直至完全除去氯化钠，之后再将得到的样品放入烘箱中进行干燥处理，得到纳米镍修饰的三维石墨烯粉末；5)称取一定质量的六水合硝酸镍溶于无水乙醇中充分溶解得到溶液，将步骤4)中制备的纳米镍修饰三维石墨烯均匀溶解到所得溶液里，并在75℃以下的条件蒸干，再放置到真空烘箱在55℃以下的条件下干燥得到碱式硝酸镍均匀包覆纳米镍修饰的三维石墨烯的复合粉末；6)将硝酸镍均匀包覆的纳米镍修饰三维石墨烯粉末均匀铺撒在刚玉方舟中，置于高温管式炉恒温区400℃～500℃在氩气与氢气比例为4:1～1:1的混合气进行还原，随炉冷却，得到三维石墨烯镍粉的复合粉末；7)将步骤(6)得到的三维石墨烯镍粉的复合粉末装入高强石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺进行复合材料的成型，烧结温度700℃～800℃，得到三维石墨烯增强镍基复合材料块体。