[发明专利]原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括：以葡萄糖或柠檬酸为碳源，以六水合硝酸镍为镍源，结合可溶性盐模板NaCl共同混合溶解到去离子水溶液中，得到浅绿色均匀溶液；进行冷冻干燥和研磨处理，得到粉末；放入高温管式炉的恒温区内在进行合成，得到氯化钠‑三维石墨烯负载镍的混合粉末；洗涤直至完全除去氯化钠，再进行干燥处理，得到纳米镍修饰的三维石墨烯粉末；得到碱式硝酸镍均匀包覆纳米镍修饰的三维石墨烯的复合粉末；得到三维石墨烯镍粉的复合粉末。

技术领域

本发明涉及一种原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，属于金属基复合材料制备领域。

背景技术

石墨烯由sp²杂化的单层碳原子构成，具有周期性排列的蜂窝状点阵结构，具有优异的导电导热以及力学性能，单层石墨烯的弹性模量和抗拉强度分别能够达到1TPa和130GPa，是一种理想的复合材料增强相。镍基复合材料由于具有良好的高温强度、抗热疲劳、抗氧化性和耐腐蚀性等优良性能，广泛应用于航空航天领域的大部分承载构件、结构材料、以及航空发动机的热端部位，具有广阔的发展前景。已有研究表明，把石墨烯添加到镍基体中制备出石墨烯增强镍基复合材料，能够在很大程度上提高基体的力学性能，具有广阔的应用前景。

在石墨烯增强镍基复合材料的制备方面，大多数研究采用机械球磨混粉结合粉末冶金的工艺来实现石墨烯在基体材料中的分散。韩国的Rajarshi Banerjee教授课题组通过机械球磨来制备石墨烯和镍的复合粉末，采用放电等离子烧结的方法制备了不同石墨烯含量的复合材料，当石墨烯体积分数为1％时，得到强韧性兼备的石墨烯镍基复合材料，屈服强度达到370MPa，相比纯镍提高了131％，并且保持了40％的延伸率；许昌大学的赵超老师课题组采用分子级混合结合放电等离子烧结的方法制备了还原氧化石墨烯增强镍基复合材料，当还原氧化石墨烯含量为0.9wt％时，复合材料的屈服强度达到826MPa，比纯镍提高了328％，但复合材料的断裂延伸率有明显的降低，只有12.1％，相比于纯镍的34.2％降低了64.6％。目前关于石墨烯增强镍基复合材料的复合都不能达到理论强度，不能充分发挥石墨烯的增强作用，主要原因有三点：(1)不能实现石墨烯在镍基体中的均匀分布，石墨烯具有单原子层的结构，由于范德华力的存在容易大范围团聚，形成大的石墨片，从而失去了石墨烯优异的导电导热性以及优异的力学性能；(2)石墨烯与镍基体之间的润湿性较差，导致界面结合较弱，从而影响了石墨烯在复合材料中的增强效率；(3)目前大多数研究采用的是还原氧化石墨烯，经过强氧化剂氧化的氧化石墨烯并不一定能够被完全还原，会损失一部分性能，其高强度、透光性、导电性、导热性等性能不能完全恢复，因此石墨烯的增强效率大大降低。采用传统的高能球磨制备石墨烯和镍基体的复合粉末，虽然能在一定程度上实现石墨烯的分散，但球磨过成中的高能量和剧烈机械作用会破坏石墨烯的完整结构，从而在很大程度上降低石墨烯的增强效率。综上所述，目前的制备石墨烯增强镍基复合材料的方法在实现石墨烯的均匀分散、保持石墨烯结构完整以及与镍基体的良好结合等方面仍面临挑战，因此，寻找合适的复合方法实现石墨烯与镍基体的复合，提高石墨烯的增强效率，以弥补现有制备方法的不足，是发展高性能石墨烯增强镍基复合材料的关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种过程简单，适于批量生产的三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，该方法制备的石墨烯镍基复合材料具有优异的力学性能，可以实现三维石墨烯在镍基体中的均匀分散并且与基体实现良好的界面结合。本发明是通过以下技术方案加以实现的，

一种原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括以下步骤：

1)以葡萄糖或柠檬酸为碳源，以六水合硝酸镍为镍源，结合可溶性盐模板NaCl共同混合溶解到去离子水溶液中，其中镍源中镍元素与碳源中碳元素的摩尔比为1:5～1:50，与可溶性盐模板NaCl的摩尔比为1:200～1:400，得到浅绿色均匀溶液；

2)将步骤1)中制得的溶液进行冷冻干燥和研磨处理，得到粉末；