[发明专利]一种二烯丙基三硫醚的制备方法有效
| 申请号： | 201611096479.9 | 申请日： | 2016-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN106588730B | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 杨亮;杨位祥 | 申请（专利权）人： | 山东吉田香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C381/00 | 分类号： | C07C381/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 277500 山东省枣*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。 | ||
| 搜索关键词： | 二烯丙基三硫醚 制备 硫氢化钠溶液 粗品 分层处理 减压精馏 硫氢化钠 纯净水 精馏釜 氯丙烯 三口瓶 滴加 放入 控温 备用 合成 分解 气温 | ||
【主权项】：
1.一种二烯丙基三硫醚的制备方法，其特征在于：由以下原料制备而成：纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92 份、0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。
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