[发明专利]一种二烯丙基三硫醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。

技术领域：

本发明具体涉及一种二烯丙基三硫醚的制备方法，属化工技术领域。

背景技术：

二烯丙基三硫醚为一种黄色液体，具有令人厌恶的气味，沸点112～120℃(2133Pa)，或95～97℃(667Pa)或70℃(133Pa)，不溶于水和乙醇，混溶于乙醚。主要用途为医药中间体、食品添加剂、饲料添加剂。现有二烯丙基三硫醚的制备方法是采用S与Na2S按2:1合成Na2S3，然后Na2S3与烯丙基氯按1:2反应；由于合成的硫化钠是以Na2S3为主及含有Na2S、Na2S2、Na2S4等的混合体，处理后粗品成分较杂，主峰含量约40%。

发明内容：

有鉴于此，本发明提供了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种二烯丙基三硫醚的制备方法，由以下原料经特殊工艺制备而成：纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92 份、0.6 mol的硫氢化钠溶液150份。

一种二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：

1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；

2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；

3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；

4）静置2-6小时，分层处理后即得粗品86份，含量82.5%;

5）用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到66份含量92%的二烯丙基三硫醚产品。

本发明的有益效果是：合成方法简单，原料易得，生产成本低，反应步骤少，成品含量高，适合大规模生产。

具体实施方式:

为进一步阐明本方案，下面结合具体实施例来描述本发明的优选实施方案，这些描述只是为了进一步说明本发明的优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

一种二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：

1）取硫氢化钠50g与100g水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；

2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280g，1.2mol的大苏打300g, 1.2mol的氯丙烯92g，制成Bunte盐；

3）控温40~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150g，分解Bunte盐；

4）静置5小时，分层处理后即得粗品86g，含量82.5%;