[发明专利]一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法

摘要

本发明公开一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，采用溶胶‑凝胶法，以含氨基的硅烷为功能化试剂，以表面活性剂作为软模板剂，以20~300目球形二氧化硅为载体，在其表面制备一种氨基改性介孔二氧化硅。该方法制备的氨基改性介孔二氧化硅材料对紫杉醇表现出良好的选择性吸附性能，经柱层析技术，浸膏样品中的紫杉醇含量可大幅度提升。采用该方法制备的氨基改性介孔硅材料，原料成本廉价，制备工艺和分离目标物的工艺操作简单，而且产率高，易于大规模地应用于工业生产。

主权项

一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法包括以下步骤：(1) 取10g20‑300目的球形二氧化硅加入到10‑100mL 体积比为3/7的过氧化氢与浓硫酸溶液中，加转子搅拌，油浴120℃，60min；冷却至室温，用乙醇稀释Piranha溶液，冷却后过滤，用乙醇反复冲洗5‑10遍，洗至中性即可，60℃下真空干燥12h，得到活化的二氧化硅，备用；(2) 氮气气氛条件下，1.5‑3.5mL含氨基的硅烷作为功能化试剂溶于10‑100mL的无水乙醇，该混合溶液50℃搅拌1‑6h，0.1‑0.9g表面活性剂作为软模板，取1.0g经活化的二氧化硅和0.5‑2.5mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或它们的混合物加入到体系中，1mol/L 的催化剂溶液3‑7mL逐滴加入，氮气气氛条件下保持50℃搅拌1‑2h，之后保持50℃放入摇床震荡孵化1‑12h，冷却至室温，过滤后由用无水乙醇浮选后，得大小均一的微球；(3) 上一步得到的微球用去离子水、无水乙醇分别洗涤3‑10次，以除去表面活性剂，洗涤后，60℃下真空干燥6‑12h得氨基改性的介孔二氧化硅。