[发明专利]一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

(1) 取10g20-300目的球形二氧化硅加入到10-100mL 体积比为3/7的过氧化氢与浓硫酸溶液中，加转子搅拌，油浴120℃，60min；冷却至室温，用乙醇稀释Piranha溶液，冷却后过滤，用乙醇反复冲洗5-10遍，洗至中性即可，60℃下真空干燥12h，得到活化的二氧化硅，备用；

(2) 氮气气氛条件下，1.5-3.5mL含氨基的硅烷作为功能化试剂溶于10-100mL的无水乙醇，该混合溶液50℃搅拌1-6h，0.1-0.9g表面活性剂作为软模板，取1.0g经活化的二氧化硅和0.5-2.5mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或它们的混合物加入到体系中，1mol/L 的催化剂溶液3-7mL逐滴加入，氮气气氛条件下保持50℃搅拌1-2h，之后保持50℃放入摇床震荡孵化1-12h，冷却至室温，过滤后由用无水乙醇浮选后，得大小均一的微球；

(3) 上一步得到的微球用去离子水、无水乙醇分别洗涤3-10次，以除去表面活性剂，洗涤后，60℃下真空干燥6-12h得氨基改性的介孔二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述含氨基的硅烷是3-氨丙基-三甲氧基硅烷，3-氨丙基-三乙氧基硅烷，N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或它们的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是Pluronic F127、Pluronic P123、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或它们的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述催化剂是酸或碱。

5.根据权利要求4所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸中的一种或它们的混合物。

6.根据权利要求4所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述碱为NH₄OH、三乙胺、NaOH中的一种或它们的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种用于分离纯化紫杉醇的氨基改性介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述制备的新型功能化二氧化硅材料，可应用于紫杉醇的分离纯化。