[发明专利]一种合成1,4‑环己烷二甲酸的负载型钯催化剂

摘要

一种合成1,4‑环己烷二甲酸的负载型钯催化剂，属于钯催化剂的技术领域。采用两步法制备，即先制得Pd(OH)2/C前体，然后采用氢气气相还原得到Pd/C催化剂。具体步骤如下先将载体活性炭进行氧化预处理，然后将活性炭加入去离子水中制成活性炭浆液；将配置好的钯盐溶液倒入活性炭浆液中，搅拌一定时间，使钯离子均匀吸附在活性炭上；滴加碱液调节溶液pH值至8‑10，继续搅拌6‑12h，使钯离子沉淀完全；过滤并用去离子水洗涤至氯离子用0.1mol/L硝酸银溶液不能检出，烘干；将Pd(OH)2/C前体在一定温度下气相还原得到催化剂。本发明制备的催化剂对于对苯二甲酸苯环加氢反应具有高的活性、选择性和寿命。

主权项

一种合成1,4‑环己烷二甲酸的负载型钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在20‑80℃下，采用30wt％H2O2氧化处理活性炭2‑8h后，过滤洗涤至中性，鼓风干燥箱内80‑120℃烘至干；(2)预处理过的活性炭加水制成活性炭浆液；钯盐溶于浓盐酸溶液中，然后稀释制成钯盐溶液；(3)将步骤(2)中的钯盐溶液倒入活性炭浆中，室温下搅拌0.5‑4h，使钯离子均匀吸附在活性炭载体上；(4)室温下，滴加碱溶液至pH值为8‑10，碱液滴加时间为1‑4h；继续搅拌6‑12h，使氢氧化钯沉淀完全；(5)过滤并用去离子水充分洗涤至用0.1mol/L硝酸银溶液无法检出氯离子，60‑100℃下鼓风干燥箱内烘至干，得到Pd(OH)2/C；(6)在100‑300℃下，通入H2体积分数1‑8％H2/惰性气体的还原气使步骤(5)制备的Pd(OH)2/C还原，气体流量为50‑150ml/min，氢气通入时间2‑8h，降至50℃以下切换N2吹扫0.5‑2h，密封备用。