[发明专利]一种合成1,4‑环己烷二甲酸的负载型钯催化剂

权利要求书

1.一种合成1,4-环己烷二甲酸的负载型钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在20-80℃下，采用30wt％H₂O₂氧化处理活性炭2-8h后，过滤洗涤至中性，鼓风干燥箱内80-120℃烘至干；

(2)预处理过的活性炭加水制成活性炭浆液；钯盐溶于浓盐酸溶液中，然后稀释制成钯盐溶液；

(3)将步骤(2)中的钯盐溶液倒入活性炭浆中，室温下搅拌0.5-4h，使钯离子均匀吸附在活性炭载体上；

(4)室温下，滴加碱溶液至pH值为8-10，碱液滴加时间为1-4h；继续搅拌6-12h，使氢氧化钯沉淀完全；

(5)过滤并用去离子水充分洗涤至用0.1mol/L硝酸银溶液无法检出氯离子，60-100℃下鼓风干燥箱内烘至干，得到Pd(OH)₂/C；

(6)在100-300℃下，通入H₂体积分数1-8％H₂/惰性气体的还原气使步骤(5)制备的Pd(OH)₂/C还原，气体流量为50-150ml/min，氢气通入时间2-8h，降至50℃以下切换N₂吹扫0.5-2h，密封备用。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)钯盐溶液浓度2-15wt％；步骤(1)选用的活性炭，具有介孔结构，形状为颗粒状；其比表面积(BET)为500-1500m²/g，孔体积为0.5-2.5cm³/g，平均孔径尺寸为2-6nm。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)钯盐溶液的浓度为5.0-10.0wt％。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中活性炭浆液固含量为5-30％。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的钯盐为氯化钯、硝酸钯、乙酸钯或氯钯酸中一种或几种。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)中钯元素和活性炭的用量为使最终产品中金属钯元素的负载量为5-10wt％。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)所述的碱溶液为浓度为1-10wt％；所用碱为NaOH、KOH或Na₂CO₃中的至少一种。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)所述载体活性炭的预处理条件为：将活性炭加入到为30wt％的双氧水溶液中，回流2-8h，过滤并充分洗涤至pH值为6-7,在120℃下干燥12h。

9.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(6)中所述的还原气是由氢气和惰性气体组成的浓度为1-8％的混合气体；惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的至少一种。

10.按照权利要求1-9任一项方法制备得到的合成1,4-环己烷二甲酸的负载型钯催化剂。