[发明专利]一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法及其在Suzuki反应中的应用在审
申请号: | 201610989235.7 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106582622A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 李田 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J21/16;C07B37/04;C07C45/68;C07C47/546 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司44205 | 代理人: | 胡辉 |
地址: | 510006 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法及其在Suzuki反应中的应用。本发明提供的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法通过对蒙脱土进行改性,载钯量显著提高,方法简便,所需时间短(<5小时),适于工业化应用;制备的载钯改性蒙脱土催化剂对Suzuki反应具有良好的催化性能,对17种底物都得到大于90 %的产率;并且载钯改性蒙脱土催化剂可以通过离心或者过滤等方式完成回收,克服了Suzuki反应均相钯催化剂不能回收,残留的钯会对产物造成污染的问题,回收工艺简单,容易控制,具有良好的应用及推广前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 易于 循环 使用 改性 蒙脱土 催化剂 制备 方法 及其 suzuki 反应 中的 应用 | ||
【主权项】:
一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将蒙脱土分散于水中,50~70℃搅拌0.5~2 h,制得浓度为5~15g/L蒙脱土悬浊液;(2)将5~25g/L胱氨酸酸性水溶液与步骤(1)制得的蒙脱土悬浊液等体积混合,pH调至1.0~5.0,50~70℃搅拌0.5~2h,冷却、过滤、洗涤,干燥至恒重后,研磨至100~300目,制得改性蒙脱土;(3)将步骤(2)制得的改性蒙脱土按改性蒙脱土与钯盐水溶液中钯离子的质量比为(10~30):1添加到钯盐水溶液中,pH调至1.0~5.0,50~70℃搅拌0.5~1h,随后置于150~800 W的微波功率下反应2~10 min后,冷却,过滤,洗涤,干燥至恒重后,研磨至100~300目,制得载钯改性蒙脱土催化剂。
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