[发明专利]一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法及其在Suzuki反应中的应用

权利要求书

1.一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将蒙脱土分散于水中，50～70℃搅拌0.5～2 h，制得浓度为5～15g/L蒙脱土悬浊液；

（2）将5～25g/L胱氨酸酸性水溶液与步骤（1）制得的蒙脱土悬浊液等体积混合，pH调至1.0～5.0，50～70℃搅拌0.5～2h，冷却、过滤、洗涤，干燥至恒重后，研磨至100～300目，制得改性蒙脱土；

（3）将步骤（2）制得的改性蒙脱土按改性蒙脱土与钯盐水溶液中钯离子的质量比为（10～30）:1添加到钯盐水溶液中，pH调至1.0～5.0，50～70℃搅拌0.5～1h，随后置于150～800 W的微波功率下反应2～10 min后，冷却，过滤，洗涤，干燥至恒重后，研磨至100～300目，制得载钯改性蒙脱土催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）所述的pH值均调至1.2～4.0。

3.根据权利要求1所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，微波功率为225～750W。

4.根据权利要求1所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，微波反应时间为2.5～5 min。

5.一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，包括如下步骤：

（1）采用权利要求1的方法制备的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂，添加到Suzuki反应体系中；

（2）在Suzuki反应体系中，反应底物溴代芳烃与芳基硼酸摩尔比为1:1～1.3，所加溴代芳烃与碱的摩尔比为1:1.9～2.1，所用溶剂乙醇与水的体积比为1:1，溴代芳烃与乙醇的体积摩尔比为0.4～0.6 mmol/mL，在空气气氛下反应，反应温度为40～80℃，反应时间1～4h；

（3）反应结束后，回收步骤（1）的所述的载钯改性蒙脱土催化剂，焚烧后再次添加到步骤（2）所述的Suzuki反应体系中，参与催化反应。

6.根据权利要求5所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，其特征在于：步骤（3）中，采用过滤或离心的方法回收步骤（1）的所述的载钯改性蒙脱土催化剂。

7.根据权利要求5所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，其特征在于：载钯改性蒙脱土催化剂的添加比例按其钯用量与反应底物溴代芳烃的摩尔比≥1:1000添加。

8.根据权利要求5所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，其特征在于：所述溴代芳烃中含有基团R，所述基团R为4-CHO、4-COCH₃、4-Cl、4-CN、4-NO_2、2-CN中的一种。

9.根据权利要求5所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，其特征在于：所述芳基硼酸含有基团R，所述基团R为H、2-CH₃、4- CH₃、2,4-CH₃、2-OCH₃、4-OCH₃中的一种。

10.根据权利要求5所述的一种易于循环使用的载钯改性蒙脱土催化剂在Suzuki反应中的应用，其特征在于：所述溴代芳烃为对溴苯甲醛，芳基硼酸为苯硼酸，碱为K₂CO₃。