[发明专利]超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610964879.0 申请日: 2016-11-04
公开(公告)号: CN106564927B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 马宗青;董智;柳楠;刘永长;刘晨曦;余黎明 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y40/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法,将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于水中,用机械搅拌和超声处理充分分散、溶解,制得溶液;将浓HNO3在搅拌和超声下加入溶液中进行沉淀反应,形成悬浮液;将无水乙醇加入悬浮液中继续反应,将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗沉淀物;将沉淀物干燥后研磨得到复合粉末,然后将复合粉末置于管式炉中,在氮气或氩气气流中煅烧得到W‑Y2O3复合氧化物粉末;在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末。粉末的平均晶粒尺寸达到10nm左右,晶粒尺寸均匀良好。同时Y2O3也实现了均匀性掺杂,为后序烧结获得细晶致密的钨基合金提供了良好基础。
搜索关键词: 氧化钇 掺杂 复合 前驱 粉末 制备 方法
【主权项】:
一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中,用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解,制得溶液;(2)将浓度为65%~68%HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应,形成悬浮液;(3)将无水乙醇加入悬浮液中并在机械搅拌和超声条件下继续反应,将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗获得的沉淀物;(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末,然后将该复合粉末置于管式炉中,在氮气或氩气气流中煅烧得到W‑Y2O3复合氧化物粉末;(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末;所述步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种:聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇;所述机械搅拌的转速1000~5000rpm,超声处理的功率为100~400W。
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