[发明专利]超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法

权利要求书

1.一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液；

(2)将浓度为65％～68％HNO₃在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；

(3)将无水乙醇加入悬浮液中并在机械搅拌和超声条件下继续反应，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗获得的沉淀物；

(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到W-Y₂O₃复合氧化物粉末；

(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末；

所述步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种：聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇；所述机械搅拌的转速1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～25％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中浓HNO₃的用量与去离子水或蒸馏水的体积比为：1/12～1/4。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的化学沉淀反应的时间为：20～60min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中的煅烧温度450～500℃；煅烧时间为1～3h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，2～5h；700～800℃，2～6h。