[发明专利]舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法

摘要

本发明首先公开了一种舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建方法，其次是提供一种舒筋活络止痛膏的质量检测方法，其步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测舒筋活络止痛膏的色谱图和对照品藁本内酯的色谱图，将待测舒筋活络止痛膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测舒筋活络止痛膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的11个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该舒筋活络止痛膏的质量合格，反之则不合格，如此可以实现快速检测判断舒筋活络止痛膏的质量。

主权项

1.一种舒筋活络止痛膏的标准特征图谱的构建方法，其步骤如下：a)标样溶液、参照物溶液的准备：将至少15批次合格的舒筋活络止痛膏分别超声提取得到各标样溶液，将藁本内酯对照品加甲醇制成参照物溶液；b)高效液相色谱分析：精密吸取等量的各标样溶液、参照物溶液，分别注入液相色谱仪进行测定，即得各标样溶液和参照物溶液的色谱图；c)标准特征图谱的构建：将得到的各标样溶液的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，制定得到舒筋活络止痛膏的标准特征图谱，该标准特征图谱中有11个特征峰，按出现的时间顺序将所述的11个特征峰依次编号1～3、S、4～10，以参照物溶液的色谱峰的相对保留时间为1，计算得知1～10号特征峰的平均相对保留时间分别为0.47、0.63、0.75、1.08、1.27、1.38、1.45、2.09、2.25、2.56；所述的S号色谱峰是藁本内酯的特征峰，其平均相对保留时间为1；所述步骤b)中高效液相色谱分析的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.025～0.1％的磷酸溶液为流动相B，流动相A相和B相按照下述记载的时间和比例进行梯度洗脱；流速0.5～1.5ml/min；检测波长333±2nm；柱温30～40℃；进样液的进样量为10～20μl；按照藁本内酯计算，理论塔板数≥6000；其中梯度洗脱的时间及流动相比例为：0～10min，A相35％→55％，B相65％→45％；10～20min，A相55％→60％，B相45％→40％；20～60min，A相60％→90％，B相40％→10％；60～65min，A相90％→45％、B相10％→55％；所述特征图谱用于舒筋活络止痛膏的质量检测，其检测方法的具体步骤为：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测舒筋活络止痛膏的色谱图和藁本内酯对照品的色谱图，将待测舒筋活络止痛膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测舒筋活络止痛膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的11个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该舒筋活络止痛膏的质量合格，反之则不合格。