[发明专利]舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法

说明书

本发明首先公开了一种舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建方法，其次是提供一种舒筋活络止痛膏的质量检测方法，其步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测舒筋活络止痛膏的色谱图和对照品藁本内酯的色谱图，将待测舒筋活络止痛膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测舒筋活络止痛膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的11个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该舒筋活络止痛膏的质量合格，反之则不合格，如此可以实现快速检测判断舒筋活络止痛膏的质量。

技术领域

本发明涉及中成药的质量控制技术，具体涉及一种舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法。

背景技术

舒筋活络止痛膏是一种上市多年的中成药，现行执行标准是国家药品标准WS3-B-1832-94-2016。舒筋活络止痛膏由骨碎补、续断、土鳖虫、羌活、天南星、乳香、没药、当归、桃仁、五加皮、蒲公英、红花、冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉油等十六味组成。活血化瘀，舒筋通络，消肿止痛，用于跌打损伤，扭挫伤等软组织损伤。

目前，对舒筋活络止痛膏的质量控制方法主要是鉴别其中的当归、羌活、冰片、桉油、水杨酸甲酯，以及樟脑含量，这些方法虽能在一定程度上控制舒筋活络止痛膏的质量，但还是无法全面地反映其质量状况，例如，提取部分的药味中所含有的活性成分很多，因此若只用樟脑这个指标来评价和控制产品的质量则明显不足。为了弥补现有舒筋活络止痛膏的质量控制方法的缺陷，有必要构建该产品的标准特征图谱，以便于更好地进行该产品的质量控制。

目前，有关处方药味的特征图谱研究的专利和文献较多，经查阅资料可知：(1)名称为“一种当归配方颗粒的制备方法及其高效液相色谱特征指纹图谱控制方法”(申请号为CN103989717A)的发明专利公开了当归颗粒的特征图谱的检测方法，其是以水-醋酸(99:1)和乙腈溶液作为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，特征指纹图谱共有5个特征峰；(2)名称为“当归、川芎中药材指纹图谱的建立方法”(申请号为CN1707260B)的发明专利公开了当归、川芎中药材指纹图谱的检测方法，其是以含0.4％冰醋酸的甲醇和含0.4％冰醋酸的水作为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，当归的特征峰为15个；(3)名称为“一种红花药材的指纹图谱的鉴别方法”(申请号为CN103969381B)的发明专利公开了红花药材指纹图谱的鉴别方法，其是以乙腈和0.01-2％冰醋酸作为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，有12个特征峰；(4)名称为“乳香药材指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱”(申请号为CN102809616B)的发明专利公开了乳香药材指纹图谱的检测方法，其是以1％冰醋酸水溶液和甲醇作为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，有15个特征峰；(5)名称为“不同产地市售红花药材指纹图谱的建立”的文献公开了红花药材指纹图谱的检测方法，其是以乙腈和0.01％三氟乙酸溶液作为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm，共有25个指纹峰；(6)名称为“骨碎补的HPLC指纹图谱建立”的文献公开了骨碎补药材指纹图谱的检测方法，其是以乙腈和0.088％甲酸作为流动相，梯度洗脱，检测波长为263nm进行检测，共有5个指纹峰；(7)名称为“蒲公英药材高效液相色谱特征图谱建立”的文献公开了蒲公英药材指纹图谱的检测方法，其是以甲醇和0.015％的磷酸水作为流动相，梯度洗脱，检测波长为323nm，共有9个特征峰；(8)名称为“续断的指纹及LC-ESI-MS分析”的文献公开了续断药材指纹图谱的检测方法，其是以0.1％磷酸水和乙腈作为流动相，梯度洗脱，检测波长为205nm，共有17个特征峰；(9)名称为“云南续断药材HPLC特征指纹图谱研究”的文献公开了续断药材指纹图谱的检测方法，其是以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，检测波长为220nm，共有14个特征峰；(10)名称为“川续断的化学成分和质量标准研究”的硕士论文公开了川续断药材指纹图谱的检测方法，其是以乙腈和0.05％的磷酸水作为流动相，梯度洗脱，检测波长为212nm，共有21个特征峰；(11)名称为“当归水溶性成分HPLC指纹图谱研究”的文献公开了当归指纹图谱的检测方法，其是以0.1％甲酸水和乙腈作为流动相，梯度洗脱，检测波长为254nm，共有13个指纹峰；(12)中国药典2015年版一部第183页公开了羌活的特征图谱的检测方法，其是以乙腈和0.1％的磷酸水作为流动相，梯度洗脱，检测波长为246nm进行检测，共有4个特征峰；(13)名称为“骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定”的文献公开了骨碎补指纹图谱的检测方法，其是以甲醇和磷酸水溶液(pH3.6)作为流动相，梯度洗脱，检测波长为283nm，共有6个指纹峰。