[发明专利]一种高纯五氧化二钒制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将酸性沉钒与碱性沉钒结合，水解沉钒与阳离子交换除杂相结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式，可以有效地控制加铵速度，使铵盐更加均匀快速地分散在溶液中，减小了共沉淀现象的发生几率，在减少了洗涤废水排放的同时，也降低了铵盐的消耗；该方法由于首先利用了水解沉钒进行初步除杂，可以延长阳离子交换树脂的使用周期以及树脂的使用寿命，使生产工艺得到简化，降低了生产成本。最后再用离子交换树脂深度除杂，保证产品质量的稳定。

主权项

一种高纯五氧化二钒制备方法，其特征在于，所述制备方法将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合，酸性沉钒与碱性沉钒结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式；所述制备方法包括以下步骤：步骤一，溶解，将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；步骤二，水解沉钒，向所得钒酸钠溶液中加入硫酸，溶液中钒浓度为40‑60g/L，pH为1.0‑2.4；在温度为90‑95℃条件下，搅拌反应50‑80min水解沉钒；步骤三，过滤，将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；步骤四，二次溶解，将得到的含钒水解产物加入去离子水，滴加稀氢氧化钠溶液，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加去离子水，将溶液中钒的浓度调为40‑60g/L；步骤五，离子交换除杂，将步骤四所得的含钒溶液以0.5BV/h‑3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；步骤六，沉钒，在搅拌状态下，调节溶液pH为8‑9，倒入硫酸铵或氯化铵溶液，搅拌反应30‑40min，静置60‑90min；步骤七，过滤，将上述溶液过滤，得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水；步骤八，洗涤，将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1‑2次；步骤九，煅烧，将所得偏钒酸铵干燥后，在500‑550℃下煅烧2‑3h得到五氧化二钒，其纯度大于99.9％；步骤十，废水处理，将上述酸性沉钒废水，碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。