[发明专利]一种高纯五氧化二钒制备方法

说明书

技术领域

本发明属于五氧化二钒制备技术领域，尤其涉及一种高纯五氧化二钒制备方法。

背景技术

在科技发展日新月异的今天，人们对许多材料的需求量越来越大，对材料的质量要求也越来越高。五氧化二钒作为钒的一种重要氧化物，已成为很多领域不可缺少的材料。同时，五氧化二钒在某些特殊应用领域中，对其纯度要求也越来越高，以致于市场上出售的五氧化二钒不能达到在这些领域的应用标准。目前，高纯五氧化二钒的制备大致可分为萃取法，离子交换法，化学除杂，反复多次沉钒等提纯工艺。

专利CN 102923775 A中，以粗钒为原料，将水解沉钒与碱性沉钒结合，制备出了纯度为99.99％的高纯五氧化二钒。该方法生产工艺简单，对设备要求低，但是以粗钒为原料增加了生产成本，同时，由于原料的差异性，其产品质量不够稳定，生产过程中废水量大。专利CN 104386747 A中，将化学除杂与离子交换除杂相结合，制备出了纯度大于99.9％的高纯五氧化二钒。该方法能有效地除去原有的金属阳离子杂质以及除杂剂引入的金属阳离子杂质，其产品质量较稳定。但是，由于在该方法中需将离子交换树脂活性基团转换为铵型，导致生产工艺更加繁琐，同时，加化学除杂剂除杂时，会引入新的金属阳离子杂质，这些金属阳离子杂质缩短离子交换树脂的使用周期，增大离子交换树脂的用量以及再生次数，以及废水的排放量，最终导致了生产成本的增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯五氧化二钒的制备方法，旨在解决现有的高纯五氧化二钒的制备存在生产成本较高，产品质量不够稳定，生产过程中废水量大，工艺繁琐的问题。

本发明是这样实现的，一种高纯五氧化二钒的制备方法，所述高纯五氧化二钒制备方法将水解沉钒与阳离子交换除杂相结合，酸性沉钒与碱性沉钒结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵的方式。

进一步，所述高纯五氧化二钒制备方法包括以下步骤：

步骤一，溶解，将多钒酸铵或偏钒酸铵用氢氧化钠溶液溶解，过滤除去沉淀杂质，得到钒酸钠溶液；

步骤二，水解沉钒，向所得钒酸钠溶液中加入硫酸，溶液中钒浓度为40-60g/L，pH为1.0-2.4，温度为90-100℃；在温度为90-95℃条件下，搅拌反应50-80min水解沉钒；

步骤三，过滤，将上述溶液过滤后得到钒的水解产物和酸性沉钒废水；

步骤四，二次溶解，将得到的含钒水解产物加入去离子水，滴加稀氢氧化钠溶液，使其刚好溶解，过滤得到含钒溶液，并向滤液中加去离子水，将溶液中钒的浓度调为40-50g/L；

步骤五，离子交换除杂，将步骤四所得的含钒溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通过离子交换柱，得到含钒净化液；

步骤六，沉钒，在搅拌状态下，调节溶液pH为8-9，向其中缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，搅拌反应30-40min，静置60-90min；

步骤七，过滤，将上述溶液过滤，得到偏钒酸铵固体和碱性沉钒废水；

步骤八，洗涤，将所得偏钒酸铵固体用氯化铵溶液洗涤1-2次；

步骤九，煅烧，将所得偏钒酸铵干燥后，在500-550℃下煅烧2-3h得到五氧化二钒；

步骤十，废水处理，将上述酸性沉钒废水，碱性沉钒废水以及洗涤废水经处理后循环再用。

进一步，所述溶液中钒浓度40-60g/L，优选地，40-50g/L；pH为1.0-2.4，优选地，1.8-2.3。

进一步，所述离子交换除杂条件为：钒液流过离子交换柱的流速为0.5-3BV/h，优选地，1.5-2BV/h。

进一步，所述沉钒的条件为：加铵方式为在搅拌条件下缓慢倒入硫酸铵或氯化铵溶液，溶液中的铵盐含量按加铵系数为2-3计算，铵盐溶液体积按照如下公式计算：

C₁V₁(V₁+V₂)＝25～30

其中，C₁代表沉钒前溶液中钒的浓度，V₁代表沉钒前含钒溶液的体积，V₂代表加入硫酸铵或氯化铵溶液的体积；沉钒pH为8.0-9.0，搅拌时间为30-40min，静置时间为60-90min。