[发明专利]一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法有效
申请号: | 201610704358.1 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106316881B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 王磊;朱世乾;侯菲菲;申川生;吕东泽;张云 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/50;C09K19/30 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;王博 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,属于液晶显示技术领域。该单体液晶的结构通式为: |
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搜索关键词: | 制备 环己基 衍生物液晶 溴苯腈 苯腈 含氟 液晶显示技术 制备方法工艺 规模性生产 金属化反应 酮类化合物 单体液晶 反应条件 结构通式 液晶单体 直链烷基 加氢 脱水 生产成本 应用 | ||
【主权项】:
1.一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)向2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈中添加有机溶剂,混合均匀后,添加化合物Ⅰ,然后在‑60℃至‑70℃的温度下,滴加锂试剂,保温2~3小时,进行金属化反应,反应毕,将上述反应体系倒入质量分数为20%的冰醋酸进行水解,水洗处理、脱溶剂得到化合物II,化合物Ⅰ和化合物II的结构通式为:
式Ⅰ、式II中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X、Y中至少有一个为F原子;其中,所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈与所述有机溶剂的质量比为1:(4~6);所述化合物Ⅰ与所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈的摩尔比为1:(1.0~1.05);所述锂试剂与所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈的摩尔比为1:(0.95~1.02);(2)向步骤(1)得到的化合物II中添加对甲苯磺酸进行脱水反应,反应毕,水解、水洗处理、脱溶剂得到化合物Ⅲ,其结构通式为:
式Ⅲ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子;(3)向步骤(2)得到的化合物Ⅲ中添加催化剂,所述化合物Ⅲ与催化剂的重量比为1:(0.02~0.04),进行氢化反应,完毕后过滤催化剂,减压脱溶剂得到化合物Ⅳ,即为所述环己基含氟苯腈衍生物液晶单体,其结构通式为:
式Ⅳ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子。
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