[发明专利]一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610704358.1 申请日: 2016-08-23
公开(公告)号: CN106316881B 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 王磊;朱世乾;侯菲菲;申川生;吕东泽;张云 申请(专利权)人: 中节能万润股份有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/50;C09K19/30
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;王博
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,属于液晶显示技术领域。该单体液晶的结构通式为:其中R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子。本发明的制备方法是以2,6‑二氟‑4溴苯腈或者2‑氟‑4溴苯腈为原料,经过金属化反应与环己基酮类化合物反应,再经脱水、加氢后,制备得到该类液晶单体,制备方法工艺路线简单,反应条件温和,降低了生产成本,有利于规模性生产,具有很高的应用前景。
搜索关键词: 制备 环己基 衍生物液晶 溴苯腈 苯腈 含氟 液晶显示技术 制备方法工艺 规模性生产 金属化反应 酮类化合物 单体液晶 反应条件 结构通式 液晶单体 直链烷基 加氢 脱水 生产成本 应用
【主权项】:
1.一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)向2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈中添加有机溶剂,混合均匀后,添加化合物Ⅰ,然后在‑60℃至‑70℃的温度下,滴加锂试剂,保温2~3小时,进行金属化反应,反应毕,将上述反应体系倒入质量分数为20%的冰醋酸进行水解,水洗处理、脱溶剂得到化合物II,化合物Ⅰ和化合物II的结构通式为:式Ⅰ、式II中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X、Y中至少有一个为F原子;其中,所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈与所述有机溶剂的质量比为1:(4~6);所述化合物Ⅰ与所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈的摩尔比为1:(1.0~1.05);所述锂试剂与所述2,6‑二氟‑4‑溴苯腈或2‑氟‑4‑溴苯腈的摩尔比为1:(0.95~1.02);(2)向步骤(1)得到的化合物II中添加对甲苯磺酸进行脱水反应,反应毕,水解、水洗处理、脱溶剂得到化合物Ⅲ,其结构通式为:式Ⅲ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子;(3)向步骤(2)得到的化合物Ⅲ中添加催化剂,所述化合物Ⅲ与催化剂的重量比为1:(0.02~0.04),进行氢化反应,完毕后过滤催化剂,减压脱溶剂得到化合物Ⅳ,即为所述环己基含氟苯腈衍生物液晶单体,其结构通式为:式Ⅳ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子。
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