[发明专利]一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法有效
申请号: | 201610704358.1 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106316881B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 王磊;朱世乾;侯菲菲;申川生;吕东泽;张云 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/50;C09K19/30 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;王博 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 环己基 衍生物液晶 溴苯腈 苯腈 含氟 液晶显示技术 制备方法工艺 规模性生产 金属化反应 酮类化合物 单体液晶 反应条件 结构通式 液晶单体 直链烷基 加氢 脱水 生产成本 应用 | ||
1.一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向2,6-二氟-4-溴苯腈或2-氟-4-溴苯腈中添加有机溶剂,混合均匀后,添加化合物Ⅰ,然后在-60℃至-70℃的温度下,滴加锂试剂,保温2~3小时,进行金属化反应,反应毕,将上述反应体系倒入质量分数为20%的冰醋酸进行水解,水洗处理、脱溶剂得到化合物II,化合物Ⅰ和化合物II的结构通式为:
式Ⅰ、式II中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X、Y中至少有一个为F原子;其中,所述2,6-二氟-4-溴苯腈或2-氟-4-溴苯腈与所述有机溶剂的质量比为1:(4~6);所述化合物Ⅰ与所述2,6-二氟-4-溴苯腈或2-氟-4-溴苯腈的摩尔比为1:(1.0~1.05);所述锂试剂与所述2,6-二氟-4-溴苯腈或2-氟-4-溴苯腈的摩尔比为1:(0.95~1.02);
(2)向步骤(1)得到的化合物II中添加对甲苯磺酸进行脱水反应,反应毕,水解、水洗处理、脱溶剂得到化合物Ⅲ,其结构通式为:
式Ⅲ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子;
(3)向步骤(2)得到的化合物Ⅲ中添加催化剂,所述化合物Ⅲ与催化剂的重量比为1:(0.02~0.04),进行氢化反应,完毕后过滤催化剂,减压脱溶剂得到化合物Ⅳ,即为所述环己基含氟苯腈衍生物液晶单体,其结构通式为:
式Ⅳ中,R1为C1~C5直链烷基,n=0或1,X,Y为F或H原子,但X,Y中至少有一个为F原子。
2.根据权利要求1所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为四氢呋喃或甲基叔丁基醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述锂试剂为正丁基锂或仲丁基锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化合物II与所述对甲苯磺酸的摩尔比为1:(0.18~0.22)。
5.根据权利要求1所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述化合物Ⅲ与所述催化剂的质量比为1:0.03。
6.根据权利要求5所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述催化剂为干钯碳、兰尼镍中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种环己基含氟苯腈衍生物液晶单体的制备方法,其特征在于,所述干钯碳中钯的重量含量为5%。
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