[发明专利]一种提高盐酸二甲双胍纯度的生产方法

摘要

本发明公开了一种高纯度盐酸二甲双胍的生产方法，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，双氰胺和二甲胺盐酸盐为溶质，加入合成釜反应，经过搅拌、冷却、甩干、洗涤、结晶、干燥步骤，制备盐酸二甲双胍。采用本发明制备方法制备盐酸二甲双胍，收率大于96.4 %，产品纯度可大于99.93 %。

主权项

一种提高盐酸二甲双胍纯度的生产方法，其特征在于：包括将溶剂和溶质加入合成釜，搅拌、冷却、洗涤、结晶、干燥步骤；所述溶剂为N‑甲基吡咯烷酮；溶质为双氰胺和二甲胺盐酸盐；所述的双氰胺、二甲胺盐酸盐、N‑甲基吡咯烷酮重量比为：1:0.975～1.025:1.8～4.5；所述的搅拌步骤包括初次搅拌、二次升温、初次调节真空度、三次升温、二次调节真空度、二次搅拌；所述初次搅拌，调节搅拌转速50‑60转/分；所述二次升温步骤，合成釜温升至62‑65℃；所述的初次调节真空度步骤，调节合成釜内真空度为0.03‑0.045MPa；所述的三次升温步骤将合成釜温升至75‑79℃；所述的二次调节真空度步骤，调节合成釜内真空度为0.06MPa；所述的二次搅拌步骤，调节搅拌转速80‑100转/分，搅拌反应60‑90分钟；所述的洗涤步骤中，乙醇加入量为双氰胺重量的3‑5.5倍；所述结晶步骤中，初次降温，结晶釜温降至40‑50℃； 二次降温，将釜温降至0‑10℃，采用所述方法制备的盐酸二甲双胍纯度大于99.93%。