[发明专利]一种带负电的大分子纳米微球复合水凝胶的制备方法

摘要

本发明提供一种带负电的大分子纳米微球复合水凝胶的制备方法，利用正负离子间的静电作用，在化学交联的含有一定量阳离子的水凝胶网络中加入表面高电荷密度的带负电的大分子纳米微球，以此为物理交联点，与阳离子单体作用形成化学与物理双交联的复合水凝胶。本发明的制备方法工艺简单，增加大分子纳米微球表面电荷密度或阳离子单体含量可以增加微球与化学交联的水凝胶网络间的静电作用。本发明制备的带负电的大分子纳米微球复合水凝胶的力学性能明显高于化学交联水凝胶，其拉伸强度最高可达到800KPa，断裂伸长率最高可达2500%。制得的水凝胶具有更优良的机械性能和应用前景。

主权项

一种带负电的大分子纳米微球复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：Ⅰ.制备表面高电荷密度的带负电的大分子纳米微球⑴种子乳液的制备水：疏水性单体：阴离子单体: pH调节剂:引发剂1的质量比为100：10.7：0.04～0.1：0.05：0.08；按配比，将水、疏水性单体、阴离子单体、pH调节剂加入三口反应器中，三口反应器中装有搅拌装置、回流装置和N2导管，在室温下以300转/分的速度搅拌30分钟并通入氮气，排空体系空气后，升温至70℃，加入引发剂1，反应3~5小时，得到种子乳液；所述的疏水性单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯；阴离子单体为苯乙烯磺酸钠；pH调节剂为碳酸氢钠；引发剂1为过硫酸钾；所述的表面高电荷密度是指带负电的大分子纳米微球的表面电荷密度为12.5～20μC/cm2；（2）表面高电荷密度的带负电的大分子纳米微球乳液的制备向上述步骤⑴的种子乳液中继续加入与步骤⑴中相同质量的pH调节剂碳酸氢钠和引发剂1过硫酸钾，持续搅拌并通氮气10分钟，体系混合均匀；将与步骤⑴中相同的疏水性单体苯乙烯和阴离子单体苯乙烯磺酸钠以质量比为6：1混合均匀，得到混合单体；混合单体与步骤（1）中水的质量比为2.5：100，将该混合单体以10mL/min的速度滴加到反应体系中，全部滴加后继续反应2~4小时，得到表面高电荷密度的带负电的大分子纳米微球乳液；将该乳液在蒸馏水中透析一周提纯，每天换水两次，透析后的乳液通过旋转蒸发除掉一部分水，控制其固含量为20%～30%；Ⅱ.制备带负电的大分子纳米微球复合水凝胶将水、水溶性单体、阳离子单体、引发剂2、交联剂和步骤Ⅰ的⑵得到的表面高电荷密度的带负电的大分子纳米微球乳液，按质量比100：27～50：2.7~50：0.07～0.13：0.05～0.1：6.9~50混合均匀，得到均匀的水凝胶的预混合液，将该预混合液在密闭模具中加热至50~60℃，反应2~4小时，得到带负电的大分子纳米微球复合水凝胶；所述的水溶性单体为丙烯酰胺；阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酸N,N‑二甲氨基乙酯；引发剂2为过硫酸铵，交联剂为N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺。