[发明专利]翻白草三萜化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610513073.X 申请日: 2016-07-01
公开(公告)号: CN106083986B 公开(公告)日: 2017-11-21
发明(设计)人: 谈景福;俞磊明;朱光明;朱俊杰;王立会 申请(专利权)人: 上海市药材有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;A61P35/00;A61P3/10
代理公司: 上海立群专利代理事务所(普通合伙)31291 代理人: 侯莉,毛立群
地址: 200002 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 翻白草三萜化合物的制备方法,本发明提出(20S)‑3α‑羟基‑29‑二甲氧基‑27‑白桦酸的提取方法,包括(i)粗提工序干燥翻白草(Potentilla discolor Bunge)全草,用70体积%以上的乙醇水溶液加热提取,减压蒸去乙醇,得到粗提物;(ii)萃取工序用水混悬上述粗提物,依次经石油醚萃取、乙酸乙酯萃取,得到乙酸乙酯萃取部分;(iii)柱层析工序先将上述乙酸乙酯萃取部分进行硅胶柱层析,氯仿‑甲醇梯度洗脱,收集30‑50体积%氯仿‑甲醇的洗脱流分;接着进行小孔树脂柱层析,甲醇‑水梯度洗脱,收集70‑90体积%甲醇水洗脱的流分;然后进行反相C18柱层析,丙酮‑水梯度洗脱,收集50‑70体积%丙酮‑水洗脱的流分;(iii)纯化工序用葡聚糖凝胶柱纯化,得到(20S)‑3α‑羟基‑29‑二甲氧基‑27‑白桦酸。
搜索关键词: 翻白草三萜 化合物 制备 方法
【主权项】:
(20S)‑3α‑羟基‑29‑二甲氧基‑27‑白桦酸的提取方法,包括:(i)粗提工序:干燥翻白草(Potentilla discolor Bunge)全草,用70体积%以上的乙醇水溶液加热提取,减压蒸去乙醇,得到粗提物;(ii)萃取工序:用水混悬上述粗提物,依次经石油醚萃取、乙酸乙酯萃取,得到乙酸乙酯萃取部分;(iii)柱层析工序:先将上述乙酸乙酯萃取部分进行硅胶柱层析,氯仿‑甲醇梯度洗脱,收集30‑50体积%氯仿‑甲醇的洗脱流分;接着进行小孔树脂柱层析,甲醇‑水梯度洗脱,收集70‑90体积%甲醇水洗脱的流分;然后进行反相C18柱层析,丙酮‑水梯度洗脱,收集50‑70体积%丙酮‑水洗脱的流分;(iii)纯化工序:用葡聚糖凝胶柱纯化,得到(20S)‑3α‑羟基‑29‑二甲氧基‑27‑白桦酸。
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