[发明专利]一种银阳极泥中金银的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种银阳极泥中金银的快速分析方法，所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN‑有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN‑结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验；本发明的方法操作简便，测试成本低，测试结果稳定可靠，适用于电解过程中样品的分析检测。

主权项

一种银阳极泥中金银的快速分析方法，其特征在于：所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN‑有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN‑结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：一、实验条件（1）滴定条件：在 5%的硫酸酸性介质中进行滴定；（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：（3.1）纯银：纯度≥99.95%；（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；（3.3）硫酸：ρ 1.84g/mL，分析纯；（3.4）氢氧化钠：分析纯；（3.5）氢氧化钠溶液：饱和溶液；（3.6）草酸‑酒石酸混合溶液：将5g分析纯草酸和25g分析纯酒石酸溶于100mL水中；（3.7）硫酸铁铵溶液：采用分析纯的硫酸铁铵配制成饱和溶液，向溶液中加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：配制：称取1g分析纯硫氰酸钾溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度；…………………………………………………(1)式中：c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；m1————称取银的质量，单位为毫克（mg）；V1————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；二、 样品处理（1）试样处理：称取0.200‑0.300g试样，加入2‑5mL水，再加入2‑5mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入2‑5mL水，用盐酸调至溶液呈中性，加入100mL草酸‑酒石酸混合溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5‑6次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb进入滤液，向沉淀中加入10‑15mL硝酸，盖上表面皿加热5‑10min，加入5‑8mL硫酸，加热至冒烟，再加入2‑4mL硝酸继续加热至冒烟，反复加硝酸至溶液中无黑色，冷却至室温，加入20‑30mL水，加热至沸，冷却至室温后慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5‑6次，此时Ag、Pt、Pd、Se、Te、 Cu、Pb、Ni均进入滤液，Au进入沉淀；（2）含量测定：将上述沉淀在105℃烘干10‑15min称重即得金的含量；向上述滤液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；（3）分析结果的计算分别按下式(2)、(3)计算金、银的含量：………………………………………………………(2)………………………………………(3)式中：m2————试样的质量，单位为克（g）；m3————金的质量，单位为克（g）；c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2————滴定试样溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；WAu————试样中金的含量，单位为千克每吨（kg/t）；WAg————试样中银的含量，单位为千克每吨（kg/t）；三、 共存元素干扰试验银阳极泥中各元素的含量为：Au：20‑900kg/t，Ag：100‑500kg/t，Pt：0.001‑0.015%，Pd：0.02‑0.1%，Cu：0.01‑2%，As：0.01‑1.00%，Bi：0.02‑2%，Fe：0.05‑0.5%，Ni：0.01‑1.00%，Pb：0.2‑15%，Sb：0.1‑15%，Se：0.01‑0.1%，Te：0.1‑1%，Sn：0.1‑2%，经湿法溶样处理后， As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀中含Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni，沉淀再经硝酸、硫酸溶解后，除Au外其它元素都进入溶液，所以共存元素对金含量的测试没有干扰；在滴定过程中，加入相应的共存元素进行干扰试验，结果显示，加入的共存元素对银含量的测试结果没有干扰；四、精密度实验在上述实验条件下，通过对不同含量的银阳极泥试样重复测定7次，得到金、银含量的测试结果相对标准偏差（RSD）分别为0.17～3.10%、0.47～0.93%，完全满足分析方法要求；加标回收实验五、对试样进行加标回收实验，得出金、银的加标回收率分别为99.40～101.37%和98.76～101.25%，完全满足分析方法要求；六、方法对照实验将本发明的分析方法与行标法－YS/T745.2‑2010和YS/t745.3‑2010的测试结果进行对照比较，两种分析方法的测试结果相吻合，说明本发明方法的测定结果是准确可靠的。