[发明专利]一种银阳极泥中金银的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金行业的金属测试分析技术领域，具体是一种银阳极泥中金银的快速分析方法。

背景技术

随着工业的持续性发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金属资源的匮乏的问题，因此越来越多的人开始关注二次资源的回收利用。银阳极泥是银电解冶炼过程中存在于阳极的底槽的产物，金银的含量较高，目前，测试金银的方法主要是重量法和滴定法，前期的试样处理大多是经火试金分离富集。由于火试金法劳动强度大，分析流程长，使用的化学试剂多，对环境的污染大。专利《稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的快速测定方法》中使用电感耦合等离子体发射光谱仪对上述元素进行测定，但该方法成本高，适用于低含量分析。因此，建立一种简便易行的银阳极泥中金银的快速分析方法，是本发明亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的就是针对目前的金银测试方法成本高，劳动强度大，分析流程长，污染环境等问题，提供一种操作简便，成本低的银阳极泥中金银的快速分析方法。

本发明的一种银阳极泥中金银的快速分析方法，所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag⁺比Fe³⁺对SCN^-有更大的亲和力，当Ag⁺沉淀完全后，Fe³⁺与SCN^-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：

一、实验条件

（1）滴定条件：在 5%的硫酸酸性介质中进行滴定；

（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；

（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：

（3.1）纯银（≥99.95%）；

（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；

（3.3）硫酸：ρ 1.84g/mL，分析纯；

（3.4）氢氧化钠：分析纯；

（3.5）氢氧化钠溶液：饱和溶液；

（3.6）草酸-洒石酸混合溶液：将5g草酸（分析纯）和25g洒石酸（分析纯）溶于100mL水中；

（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵(分析纯)溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；

（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：

配制：称取1g硫氰酸钾(分析纯)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；

标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。

式中：

c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；

m₁————称取银的质量，单位为毫克（mg）；

V₁————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］。

二、 样品处理