[发明专利]甲基乙基砜的合成方法

摘要

甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，本发明提供了一种甲基乙基砜的合成方法，以环保的过氧化氢作为氧化剂，以无水硼酸作为催化剂，由甲乙硫醚和过氧化氢反应合成甲基乙基砜；反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染小，甲基乙基砜的收率在90%以上，反应液用氯仿萃取，萃取后经减压蒸馏回收氯仿，回收的氯仿可达到工业级要求，降低了生产成本；本装置市场潜力大，可以在市场上进行推广。

主权项

甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，其特征在于：将甲乙硫醚加入三颈瓶中搅拌升温，温度升高到50～90℃左右时恒压滴加30%的过氧化氢溶液，过氧化氢：甲乙硫醚的摩尔比为2.6～3.2，保持50～90℃恒温滴加1 ～2小时；滴加完毕后，保持温度为50～90℃恒温搅拌反应3～8h，用气相色谱追踪反应至反应物不再转化，得甲基乙基砜的粗品；冷却后抽滤，用2～4倍体积的氯仿对反应液进行萃取0.5h，分层后对有机层进行减压蒸馏得产品并回收萃取剂氯仿；本方法中，甲乙硫醚与过氧化氢的摩尔比为1:2.6～3.2，优选1:3.2，催化剂的加入量为甲乙硫醚质量的2%～4%，优选为3%，反应温度为50℃～90℃，优选为75℃；所述的催化剂为无水硼酸；以CDC13为溶剂，对该合成产物和甲基乙基砜的标准品进行1HNMR分析；合成的甲基乙基砜粗品混合物用GC‑7900测定其含量。