[发明专利]一种联二脲的制备方法

摘要

本发明公开了一种联二脲的制备方法，首先制取20％～25％的水合肼溶液作为原料，之后向缩合釜中以陆续分段的方式加入尿素溶液，以发生缩合反应，水合肼与尿素的质量比≤12.55，尿素溶液的加入方式分为三段，尿素加入完成后继续反应一段时间至缩合釜内反应液中残余水合肼的浓度≤1g/L时，停止缩合釜加热，并加水以溶解在缩合反应过程中析出的氯化钠；冷却后，依次进行放料、固液分离、洗涤干燥处理制得联二脲成品。本发明联二脲的制备方法使得联二脲的制备过程更节能、更高效，成本更低，所制备形成的联二脲中杂质更少，纯度更高。

主权项

一种联二脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制取20％～25％的水合肼溶液；步骤2：将步骤1制取得到的20％～25％的水合肼溶液加入缩合釜中，并向缩合釜中以陆续分段的方式加入尿素溶液，以使水合肼溶液和尿素溶液在缩合釜中发生缩合反应并得到反应产物，水合肼溶液中的水合肼与尿素溶液中的尿素的质量比≤1：2.55，其中，尿素溶液的加入方式分为三段，第一段在6～9h内添加完所需尿素溶液总量的55％～65％，第二段在6～10小时内添加完所需尿素溶液总量的25～35％，第三段在1～6小时内添加完所需尿素溶液总量的5％～15％；步骤3：尿素加入完成后继续反应至缩合釜内反应液中残余水合肼的浓度≤1g/L时，停止加热缩合釜，向缩合釜中加入水，以溶解在缩合反应过程中析出的氯化钠；步骤4：至缩合釜内反应产物的温度降至95～100℃时进行放料操作，以将反应产物从缩合釜中转移出；步骤5：继续冷却经步骤4转移出的反应产物至80～90℃时，进行固液分离，以分离出固相联二脲；步骤6：步骤5中所得固相联二脲洗涤干燥制得联二脲成品。