[发明专利]一种联二脲的制备方法

权利要求书

1.一种联二脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：制取20％～25％的水合肼溶液；

步骤2：将步骤1制取得到的20％～25％的水合肼溶液加入缩合釜中，并向缩合釜中以陆续分段的方式加入尿素溶液，以使水合肼溶液和尿素溶液在缩合釜中发生缩合反应并得到反应产物，水合肼溶液中的水合肼与尿素溶液中的尿素的质量比≤1：2.55，

其中，尿素溶液的加入方式分为三段，第一段在6～9h内添加完所需尿素溶液总量的55％～65％，第二段在6～10小时内添加完所需尿素溶液总量的25～35％，第三段在1～6小时内添加完所需尿素溶液总量的5％～15％；

步骤3：尿素加入完成后继续反应至缩合釜内反应液中残余水合肼的浓度≤1g/L时，停止加热缩合釜，向缩合釜中加入水，以溶解在缩合反应过程中析出的氯化钠；

步骤4：至缩合釜内反应产物的温度降至95～100℃时进行放料操作，以将反应产物从缩合釜中转移出；

步骤5：继续冷却经步骤4转移出的反应产物至80～90℃时，进行固液分离，以分离出固相联二脲；

步骤6：步骤5中所得固相联二脲洗涤干燥制得联二脲成品。

2.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤1中20％～25％的水合肼溶液是向粗水合肼溶液中加入氯化钙制得，包括如下步骤：

a.取样分析粗水合肼溶液中氢氧化钠和碳酸钠的含量，并以此计算出所需与氢氧化钠和碳酸钠反应的氯化钙总量；

b.将粗水合肼溶液输入到第一级混合釜中，步骤a中计算出的所需氯化钙总量的90％～97％以固体氯化钙的形式加入到第一级混合釜中，与粗水合肼溶液反应，反应结束后，将第一级混合釜中的反应物固液分离，分离出的液相为一级液相，将一级液相转入第二级混合釜中；

c.步骤a中计算出的所需氯化钙总量的3％～10％配置成10％～40％的氯化钙溶液，将该氯化钙溶液缓慢加入到第二级混合釜中，同时，对第二级混合釜中的反应物取样分析，至反应物液相中碳酸钠和氢氧化钠的含量均≤100mg/L时，停止加入氯化钙溶液；

d.将第二级混合釜中的反应物转移出，固液分离得到二级液相，对二级液相蒸发浓缩至溶液中水合肼的浓度为20％～25％，离心分离出液相，即为20％～25％的水合肼溶液。

3.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤2中缩合釜内反应的水合肼与尿素的质量比为1：2.55。

4.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，尿素溶液的加入方式分为三段，第一段添加完所需尿素溶液总量的60％，第一段的添加时间持续8h，第二段添加完所需尿素溶液总量的30％，第二段的添加时间持续8h，第三段添加完所需尿素溶液总量的10％，第三段的添加时间持续3h。

5.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤2中缩合釜内的反应温度为130～135℃，压力为0.20～0.25MPa。

6.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤2中缩合釜上添设有冷凝器，所述冷凝器的出口温度保持在100～105℃之间，以防止气化的水合肼因蒸发外排而损失。

7.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤5中反应产物采用与原料尿素溶液热交换的方式实现冷却。

8.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤5中固液分离出的液相回收后用于10％～40％的氯化钙溶液的配置、20％～25％的水合肼溶液制取过程中分离出的氯化钠的溶解。

9.根据权利要求1所述的联二脲的制备方法，其特征在于，所述步骤6中固相联二脲的洗涤废液回收后用于尿素溶液的配置。